ICS 77. 120. 10 H 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22661.3—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分：氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法 Chemical analysis methods of potassium fluoborate- Part 3: Determination of potassium fluoborate content- Sodium hydroxide titration volumetric method 2009-11-01实施 2008-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22661.3—2008 前言 GB/T22661《氟硼酸钾化学分析方法》共分为10部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟硼酸钾含量的测定氢氧化钠容量法； 第4部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法； 一 一第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法； 一第7部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：游离硼酸含量的测定氢氧化钠容量法； 第9部分：氯含量的测定硝酸汞容量法； 第10部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T22661的第3部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司。 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友 化工科技有限公司。 本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、薛旭金、陈以春、王建萍、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。 GB/T22661.3—2008 氟硼酸钾化学分析方法 第3部分：氟硼酸钾含量的测定 氢氧化钠容量法 1范围 GB/T22661的本部分规定了氟硼酸钾中氟硼酸钾含量的测定方法。 本部分适用于氟硼酸钾中氟硼酸钾含量的测定。测定范围：≥95%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22661的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 部分。 GB/T22661.12008氟硼酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法提要 试料在氯化钙溶液中，加热发生水解，水解产物盐酸，以氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗量求得氟 硼酸钾含量。 4试剂 SAC 4.1甲基橙指示剂：1g/L 4.2中性氯化钙溶液：300g/L。 配制：按1000mL溶液300g无水氯化钙比例配制，如溶液不清亮须用滤纸过滤，加甲基橙指示剂 （4.1)调至呈橙色。 4.3氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH)=0.2500mol/L。 4.3.1氢氧化钠贮存溶液的配制 称取2020g氢氧化钠，溶解于10L无二氧化碳的纯水中，贮于有机玻璃瓶中。视氢氧化钠中碳酸 钠含量的高低，加适量二氯化（估计每含1g碳酸钠加5g二氯化钡）静置数小时，使碳酸钡沉淀完全。 移取上层清液，加适量硫酸钠，混勾后放置过夜。1L此溶液约含氢氧化钠5mol.使用时取其上清液或 过滤。 4.3.2氢氧化钠标准滴定溶液的配制 移取500mL氢氧化钠贮存溶液（4.3.1）于有机玻璃瓶中，加无二氧化碳纯水冲稀至10L，混匀，放 置第二天标定。 4.3.3氢氧化钠标准滴定溶液的标定 钠标准滴定溶液（4.3.2)滴定至溶液突变为黄色为终点。 4.3.4氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度（c)按公式（1)计算： 1 GB/T22661.3—2008 m .(1) V X 0. 204 2 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 称取苯二甲酸氢钾基准试剂的量，单位为克（g）； V标定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0.204 2- 苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 4.4氢氧化钠溶液：c（NaOH)=0.1mol/L。 移取50mL氢氧化钠溶液（4.3.2）于500mL容量瓶中，用无二氧化碳纯净水稀释至刻度，摇匀，贮 存于有机玻璃瓶中。 5仪器及设备 试验室常用仪器及设备。 6试样 试样应符合GB/T22661.1—2008中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取0.3g试样（6），精确至0.0001g，记为mg。 7.2测定次数 独立的进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 52IC 随同试料做空白试验。 7.4测定 将试料（7.1）置于500mL三角瓶中，加50mL水使试样完全溶解，低温加热至35℃土2℃，加1滴 甲基橙指示剂（4.1），迅速用氢氧化钠溶液（4.4）滴定至溶液刚呈黄色；加30mL氯化钙溶液（4.2），摇 匀后，加150mL水，瓶口装上流水球状冷凝管，加热至沸腾，并保持30min，取下，冷却，用移液管加入 25.00mL氢氧化钠标准滴定溶液（4.3）；重新低温加热微沸50min，取下冷却，用氢氧化钠标准滴定溶 液（4.3)滴至黄色为终点。 3分析结果的计算 8 按公式（2）计算氟硼酸钾的质量分数（%）： cX(V-Vo) X 0. 041 98 w(KBF) = X100.. .(2) mo 式中： 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V—试液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。一一空白溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） mo 试料的质量，单位为克（g）； 0.041 98- 氟硼酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。 2 GB/T 22661.3—2008 9 精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得。 氟硼酸钾的质量分数/%： 96.73 97.85 99.14 重复性限r/%： 0.53 0.53 0.53 9.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差： 表 1 氟硼酸钾的质量分数/% 允许差/% ≥95 0. 7 10 质量保证与控制 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重 新进行校核。