ICS 77. 120. 10 H 61 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 22662.7—2008 氟钛酸钾化学分析方法 第7部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods of potassium fluotitanate- Part 7:Determination of lead content- Flame atomic absorption spectrometric Method 2009-11-01实施 2008-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22662.7—2008 前言 GB/T22662《氟钛酸钾化学分析方法》共分为9部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法； 第4部分：硅含量的测定 蓝分光光度法； 一 一第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氯含量的测定 硝酸汞容量法； 第9部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T22662的第7部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分起草单位：多氟多化工股份有限公司。 本部分参加起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市 邦友化工科技有限公司。 本部分主要起草人：薛旭金、陈义春、施秀华、李永强、卜法见、刘慈军、朱亮、黎志坚、兰文慧、 杜小娟、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。 GB/T 22662.7—2008 氟钛酸钾化学分析方法 第7部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 GB/T22662的本部分规定了氟钛酸钾中铅含量的测定方法。 本部分适用于氟钛酸钾中铅含量的测定。测定范围：≤0.50%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22662的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T22662.1一2008氟钛酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法提要 4试剂 4.1硝酸：63%。 4.2盐酸：pl.19g/mL。 4.3硝酸:1+1。 4.4铅标准溶液：准确称取0.1603g硝酸铅，加2mL硝酸（4.1)，加少量水溶解，移入1000mL容量 瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，此液1mL含0.0100mg铅， 5仪器和设备 原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。 6试样 试样应符合GB/T22662.1—2008中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取0.5g试样（6），精确至0.0001g。 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 GB/T22662.7—2008 7.4测定 将试料（7.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿试样，加15mL盐酸（4.2）,5mL硝酸（4.1）于低 量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调 零，测量铅的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的 铅的质量浓度。 7.5工作曲线的绘制 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液于一组 100mL的容量瓶中，加10mL硝酸溶液（4.3），以水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收光谱仪波长为 283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量标准溶液和“零”校准溶液（不加铅标准溶液者）的 吸光度，以铅的质量浓度为横坐标，吸光度（减去“零”校准溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按公式（1）计算铅的质量分数（%）： X100 ·(1) m 式中： 从工作曲线上查得的铅质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——试液的总体积，单位为毫升（mL）； m—试料的质量，单位为克（g）。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 内插法求得。 铅的质量分数/%： 0.007 0.055 0.101 重复性限r/%： 0.001 0.008 0.010 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差： 表 1 铅的质量分数/% 允许差/% 00 0. 01 >0.05~0.10 0. 03 >0.10~0.50 0.05 10质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 2 GB/T22662.7—2008 7.4测定 将试料（7.1)置于100mL烧杯中，用少量水润湿试样，加15mL盐酸（4.2）,5mL硝酸（4.1）于低 量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收分光光度计波长283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调 零，测量铅的吸光度，将所测试液吸光度减去随同试料所做的空白吸光度后，从工作曲线上查得相应的 铅的质量浓度。 7.5工作曲线的绘制 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铅标准溶液于一组 100mL的容量瓶中，加10mL硝酸溶液（4.3），以水稀释至刻度，摇匀。于原子吸收光谱仪波长为 283.3nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，分别测量标准溶液和“零”校准溶液（不加铅标准溶液者）的 吸光度，以铅的质量浓度为横坐标，吸光度（减去“零”校准溶液的吸光度）为纵坐标，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按公式（1）计算铅的质量分数（%）： X100 ·(1) m 式中： 从工作曲线上查得的铅质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V——试液的总体积，单位为毫升（mL）； m—试料的质量，单位为克（g）。 9精密度 9.1重复性 在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 内插法求得。 铅的质量分数/%： 0.007 0.055 0.101 重复性限r/%： 0.001 0.008 0.010 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差： 表 1 铅的质量分数/% 允许差/% 00 0. 01 >0.05~0.10 0. 03 >0.10~0.50 0.05 10质量保证与控制 应用国家标准样品或行业级标准样品，每半年校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时， 应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 2