ICS 77. 120. 10 H 61 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22662.9—2008 氟钛酸钾化学分析方法 第9部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法 Chemical analysis methods of potassium fluotitanate- Part 9 :Determination of phosphorus pentoxide content- Molybdenum blue photometric method 2009-11-01实施 2008-12-29发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 22662.9—2008 前言 GB/T22662《氟钛酸钾化学分析方法》共分为9部分： 第1部分：试样的制备和贮存； 第2部分：湿存水含量的测定重量法； 第3部分：氟钛酸钾含量的测定硫酸高铁铵容量法； 第4部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法； 一 一第5部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第7部分：铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第8部分：氯含量的测定 硝酸汞容量法； 第9部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法。 本部分为GB/T22662的第9部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口 本部分起草单位：湖南有色氟化学有限责任公司 本部分参加起草单位：多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、衡阳市邦友 化工科技有限公司。 本部分主要起草人：黎志坚、朱亮、廖志辉、薛旭金、施秀华、李永强、冯敬东、刘志鸿、黄尤菊、刘敏。 AC GB/T22662.9—2008 氟钛酸钾化学分析方法 第9部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法 1范围 本部分适用于氟钛酸钾中五氧化二磷含量的测定。测定范围：≤0.050%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T22662的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T22662.1—2008氟钛酸钾化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存 3方法原理 试料用硫酸溶解后，加人硼酸络合氟，在pH≤0.3时加人钼酸铵，使磷形成磷钼杂多酸，经还原成 磷钼蓝后，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。 4试剂 4.1 硫酸：1+7。 4.2硼酸溶液：40g/L。 4.3钼酸铵溶液：100g/L。 4.4盐酸：1+1。 4.5抗坏血酸溶液：25g/L。 4.6五氧化二磷标准贮存溶液： 称取0.1917g磷酸二氢钾（基准试剂，于110℃烘干2h，干燥器中冷却），用水溶解后，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.100mgP,Os。 4.7五氧化二磷标准溶液： 称取10.00mL磷标准贮存溶液（4.6），于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含0.0100mgPzOs。该溶液使用前现配制。 4.8氟钛酸钾基体溶液 称取0.625g优级纯氟钛酸钾，经磨细后，置于250mL聚乙烯容量瓶中，加人100mL40℃~ 60℃的水，加人9mL硫酸（4.1），盖紧瓶盖，摇动容量瓶使氟钛酸钾完全溶解后，加入100mL硼酸 （4.2），以水稀释至刻度，混匀。 5仪器及设备 试验室常用仪器及设备。 1 GB/T22662.9—2008 6试样 试样应符合GB/T22662.1—2008中3.3的要求。 7分析步骤 7.1试料 称取0.25g试样（6），精确至0.0001g，记为mo。 7.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于100mL容量瓶中，加9.0mL硫酸（4.1),加人30mL40℃~60℃的热水， 盖紧瓶盖，摇动容量瓶使试样全部溶解，加人20mL硼酸溶液（4.2），加8.5mL盐酸（4.4），加水至体积 80mL左右，加入5.0mL抗坏血酸（4.5），加人3.5mL钼酸铵（4.3）在沸水浴中发色4min，冷却，稀 至刻度，摇匀。 7.4.2将部分溶液移人2cm吸收池中，于分光光度计上波长800nm处，以水为参比，测量其吸光度。 将所测吸光度减去随同试样的空白试验溶液吸光度后，从工作曲线上查出相应的五氧化二磷量。 7.5工作曲线的绘制 7.5.1于一组100mL容量瓶中各加入25mL氟钛酸钟基体溶液（4.8），分别移取0mL，2.00mL， 4.00mL，6.00mL8.00mL，10.00mL五氧化二磷标准溶液（4.7），加入15mL盐酸（4.4），加水至体 积80mL左右，以下按分析步骤7.4.1进行。 7.5.2将部分溶液（7.5.1)移人2cm吸收池中，以水为参比，于分光光度计波长800nm处测量其吸光 度，减去试剂空白溶液吸光度后，以五氧化二磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 8分析结果的计算 按公式（1)计算五氧化二磷的质量分数（%）： mi×100 w(P,O,)= :(1) m. 式中： m——从工作曲线上查得的五氧化二磷量，单位为克(g)； m。分取试料的质量，单位为克(g)。 9精密度 9.1重复性 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按以下数据采用线性 内插法求得。 五氧化二磷量的质量分数/%： 0.003 0.008 0.016 重复性限r/%： 0.002 0.004 0.004 9.2允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表1所列允许差。 2 GB/T22662.9—2008 表 1 五氧化二磷量的质量分数/% 允许差/% ≤0.010 0.004 >0.010~0.050 0.006 10 质量保证与控制 应用标准样品，至少半年校核一次本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重 新进行校核。