ICS 65.080 G 20 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 22923—2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 Determination of nitrogen,phosphorus and potassium for fertilizers by auto analyzer 2009-08-01实施 2008-12-31发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T22923—2008 前言 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。 本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、天脊煤化工集团股份有限公司、上海晟声自 动化分析仪器有限公司。 本标准主要起草人：章明洪、张家宏、段路路、李立华、何建中、武娟、刘婉卿 本标准是首次发布， GB/T22923—2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 1范围 本标准规定了使用自动分析仪测定肥料中氮、磷、钟含量的方法。 本标准适用于肥料中氮、磷、钾含量的测定， 流动分析仪法不适用于含有机质的肥料，氮含量的测定方法不适用于含氮量大于40%的肥料。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准， HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3试验方法 本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。 3.1氮含量的测定定氮仪法 3.1.1原理 在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐；在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将酰胺态氮转化为铵盐 从碱性溶液中蒸馏氨，将氨用硼酸吸收液吸收，用硫酸标准滴定溶液滴定。 自动定氮仪可将蒸馏、滴定、结果显示或计算等功能合为一体，自动快速完成、 3.1.2试剂和材料 3.1.2.1硫酸； 3.1.2.2盐酸； 3.1.2.3铬粉：细度小于250μm； 3.1.2.4混合催化剂：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨； 3.1.2.5氢氧化钠溶液：350g/L； 3.1.2.6甲基红指示液：1g/L； 3.1.2.7溴甲酚绿指示液：溶解100mg溴甲酚绿于100mL乙醇中； 3.1.2.8硼酸吸收液：将100g硼酸溶于4500mL水中，加人70mL溴甲酚绿指示液和50ml甲基 红指示液，稀释至5L，混勾； 2H,SO.)=0.5mol/L。 3.1.3仪器 3.1.3.1通常实验室用仪器； 3.1.3.2自动消化炉，温度可控制在340℃土5℃范围内； 3.1.3.3消化管，容积约350mL； 3.1.3.4自动定氮仪，具有凯氏蒸馏、自动滴定功能，最小滴定单位为0.01mL。 3.1.4试样溶液的制备 做两份试料的平行测定。 按相应的产品标准规定制备实验室样品。 1 GB/T22923—2008 3.1.4.1仅含铵态氮样品的处理 称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g）置于消化管中，用少量水溶解样品。 3.1.4.2含硝态氮和铵态氮样品的处理 称取总氮含量约100mg、硝态氮含量小于25mg的试样（称准至0.0002g）于消化管中，加入0.5g 铬粉，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加5mL盐酸于消化管中，在室温下至少静置5min， 但不超过10min。置消化管于已预先升温到300C的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后 1min2min，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。 3.1.4.3含酰胺态氮和铵态氮样品的处理 称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g）于消化管中，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通 风橱中，加人10mL硫酸和0.5g混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，在温度340℃的消化炉中加热1h， 注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。 3.1.4.4含硝态氮和酰胺态氮样品的处理 称取总氮含量约100mg、硝态氮含量小于25mg的试样（称准至0.0002g）于消化管中，加入0.5g 铬粉，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加5mL盐酸于消化管中，在室温下至少静置5min， 但不超过10min。置消化管于已预先升温到300℃的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后 1min2min，注意不能蒸干，冷却。小心地加入10mL硫酸和0.5g混合催化剂，重新置于消化炉中， 将温度升高到340℃，加热至溶液颜色变为紫红色，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。 3.1.4.5不含硝态氮的有机-无机复混肥料样品的处理 称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g）于预先干燥的消化管中，将消化管置于通风橱中， 加入10mL硫酸和0.5g混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，静正10min。将消化管置于消化炉上徐徐加 热（若反应激烈产生泡沫较多时，自消化炉上移开放冷片刻），等激烈反应结束后，将消化炉升温至340℃ 继续消化，直至溶液呈无色或浅色清夜。注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁 3.1.5蒸馏和滴定 参照仪器使用说明书，设定溶液由蓝色转变为紫红色为滴定终点。 按3.1.4.1和3.1.4.2制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为30mL；按3.1.4.3和3.1.4.5 制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为60mL；按3.1.4.4制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶 液的量为90mL。 在吸收瓶内加硼酸吸收液40mL，将消化管置于自动定氮仪上进行蒸馏、滴定。 3.1.6空白试验 除不加试样外，按同样操作步骤，使用同样的试剂，进行平行操作。 3.1.7分析结果的表述 3.1.7.1分析结果的计算 总氮含量以氮（N)的质量分数i计，数值以%表示，按式（1)计算： .(1) m1 式中： V.—测定时消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V。-—空白试验时消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； 硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)； 0. 014 01 氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol）； 试料的质量的数值，单位为克（g）。 mi 计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 3.1.7.2允许差 平行测定结果的允许差应符合表1要求。 2 GB/T22923—2008 表 1 氮的质量分数（以N计)/% 平行测定允许差值/% <10.0 0.20 10.0~20.0 0.30 >20.0 0. 40 3.2氮含量的测定流动分析仪法 3.2.1铵态氮及酰胺态氮含量的测定 3.2.1.1原理 采用空气片段连续流动分析技术，将试样溶液和试剂在一个连续流动的系统中均匀混合，在硝普盐 的催化作用下，试样溶液中的铵离子与水杨酸盐和二氯异氰酸盐反应生成蓝色络合物，在波长660nm 处测定其吸光度。如试样中含有酰胺态氮，则先将酰胺态氮水解成铵态氮 3.2.1.2试剂和材料 3.2.1.2.1硫酸； 3.2.1.2.2聚氧乙烯月桂醚溶液：30%水溶液； 53.2.1.2.3缓冲溶液：称取40g柠檬酸三钠（C.H,NaOz·2H,O)，溶解于水中，并稀释至1000mL， 加入1mL聚氧乙烯月桂醚溶液，混勾； 3.2.1.2.4水杨酸钠溶液：称取40g水杨酸钠，溶解于水中，再加入1g硝普钠(Naz[Fe(CN),NO]· 2H,0，溶解后稀释至1000ml，一周内可保持稳定； 3. 2. 1. 2. 5 水中，稀释至1000mL； 3.2.1.2.6铵态氮（NH+-N）标准溶液：10g/L，称取4.7170g于105℃干燥2h的硫酸铵于50mL 烧杯中，用水溶解后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 3.2.1.3仪器 3.2.1.3.1通常实验室用仪器； 3.2.1.3.2自动消化炉，温度可控制在340℃士5℃范围内； 3.2.1.3.3电热板，功率为1.8kW~2.4kW； 3.2.1.3.4消化管，容积约350mL； 3.2.1.3.5流动分析仪，带铵态氮通道和自动进样装置，铵态氮的检测下限0.2mg/L。 3.2.1.4试样溶液的制备 做两份试料的平行测定。 按相应的产品标准规定制备实验室样品。 3.2.1.4.1仅含铵态氮样品的处理：称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g），置于250mL锥 形瓶中，加约100mL水和5mL硫酸，加热煮沸15min，冷却，定量转移到250mL量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液。 3.2.1.4.2含酰胺态氮和铵态氮样品的处理：称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g）于消化 管中，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加人5mL硫酸，将消化管置于消化炉上，在温度340℃C 下加热1h，冷却，定量转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，干过滤，弃去最初部分滤液。 3.2.1.4.3空白溶液的制备：除不加试样外，其他步骤同试样溶液的制备 3.2.1.5分析步骤 3.2.1.5.1工作曲线的绘制 吸取铵态氮（NH+-N)标准溶液0、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL分别置于5个100mL容量瓶 中，用相应的空白溶液稀释至刻度，混匀。此标准溶液的浓度分别为0、50mg/L、100mg/L、200mg/L、 3