ICS 67.050 X 04 GR 中华人民共和国国家标准 GB/T23207—2008 河豚鱼、鳗鱼和对虾中485种农药及相关 化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 Determination of 485 pesticides and related chemicals residues in fugu, eel and prawn-GC-MS method 2008-12-31发布 2009-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23207—2008 目 次 前言 范围 规范性引用文件 2 原理 试剂和材料 仪器 6 试样制备与保存 测定步骤 结果计算 8 9 精密度 附录A（资料性附录） 485种农药及相关化学品中文与英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和 混合标准溶液浓度 附录B（资料性附录） 485种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及 定量离子与定性离子的丰度比值…. 20 附录C（资料性附录） A、B、C、D、E、F六组农药及相关化学品选择离子监测分组表 35 附录D(资料性附录) 标准物质在河豚鱼基质中选择离子监测GC-MS图 41 附录E（资料性附录） 485种农药及相关化学品精密度数据表 47 附录F（资料性附录） 485种农药及相关化学品英文中文名称对照索引（按英文字母顺序） GB/T23207—2008 前言 本标准的附录A、附录B、附录 C、附录D、附录E、附录F为资料性附录1e 本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学 本标准主要起草人：庞国芳、郑锋、范春林、王明林、刘永明、曹静。 GB/T23207—2008 河豚鱼、鳗鱼和对虾中485种农药及相关 化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 1范围 色谱-质谱测定方法。 本标准适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾中485种农药及相关化学品残留的定性鉴别，也适用于对其中 402种农药及相关化学品进行定量测定。 本标准定量测定的402种农药及相关化学品方法检出限为0.0025mg/kg~0.6000mg/kg（参见 附录A)。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 (GB/T6379.12004，ISO5725-1:1994,IDT) GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004,ISO5725-2：1994,IDT） GB/T9695.19肉与肉制品取样方法（GB/T9695.19—1988，neqISO/DIS3100-1:1984) 3原理 试样用环已烷十乙酸乙酯（1十1)均质提取，凝胶渗透色谱净化，气相色谱-质谱仪检测，内标法 定量。 4试剂和材料 4.1甲苯：色谱纯。 4.2环已烷：色谱纯。 4.3乙酸乙酯：色谱纯。 4.4正已烷：色谱纯。 4.5丙酮：色谱纯。 4.6 二氯甲烷：色谱纯。 4.7 微孔过滤膜（尼龙）：13mm×0.45μm。 4.8无水硫酸钠：分析纯。用前在650℃灼烧4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 4.9环已烷十乙酸乙酯混合溶剂：1+十1（体积比）。 4.10农药及相关化学品标准物质：纯度≥95%。 4.11农药及相关化学品标准溶液 4.11.1标准储备溶液 准确称取5mg~10mg（精确至0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别放入10mL容量瓶中，根 1 GB/T23207—2008 据标准物的溶解性和测定的需要选甲苯、甲苯十丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解并定容至刻度（溶剂 选择参见附录A）。标准储备溶液避光4℃保存，可使用一年。 4.11.2混合标准溶液（混合标准溶液A、B、C、D、E和F) 按照农药及相关化学品的性质和保留时间，将485种农药及相关化学品分成A、B、C、D、E、F六个 组，并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对 485种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。 依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液浓度及其标准储备液的浓度，移取一定量的单 个农药及相关化学品标准储备溶液于100mL容量瓶中，用甲苯溶解定容至刻度。混合标准溶液避光 4℃保存，可使用一个月。 4.11.3内标溶液 准确称取3.5mg环氧七氯于100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。 4.11.4基质混合标准工作溶液 A、B、C、D、E、F组农药及相关化学品基质混合标准工作溶液是将40uL内标溶液和一定体积的 A、B、C、D、E、F组混合标准溶液分别加到1.0mL的样品空白基质提取液中，混匀，配成基质混合标准 工作溶液A、B、C、D、E和F。基质混合标准工作溶液应现用现配。 5仪器 5.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI） 5.2凝胶渗透色谱仪：配有360mmX25mm，内装BIO-BeadsS-X3填料的净化柱或相当者，在线浓缩 装置。 5.3分析天平：感量0.1mg和0.01g。 5.4旋转蒸发器。 5.5均质器：最大转速为24000r/min。 5.6离心机：最大转速为4200r/min。 5.7 鸡心瓶：150mL。 5.8移液器:1mL。 5试样制备与保存 6 6.1试样的制备 按GB/T9695.19抽取的样品用绞肉机绞碎，充分混匀，用四分法缩分至不少于500g，作为试样， 装人清洁容器内，密封后，标明标记 6.2试样的保存 将试样于一18℃冷冻保存。 7测定步骤 7.1提取 称取10g试样（精确至0.01g），放人盛有20g无水硫酸钠的50mL离心管中，加人35mL环已 烷+乙酸乙酯（1+1），用均质器在15000r/min均质提取1.5min，在3800r/min离心3min。上清 液通过装有无水硫酸钠的筒形漏斗，收集于100mL鸡心瓶中，残渣用35mL环已烷十乙酸乙酯（1+1） 重复提取一次，经离心过滤后，合并两次提取液，将提取液于40C水浴用旋转蒸发器旋转蒸发至约 5mL，待净化。若以脂肪计，将提取液收集于已称重的鸡心瓶中，40℃旋转蒸发至约5mL后，再用氮 气吹干仪吹干残存的溶剂，称重鸡心瓶，记下脂肪质量，待净化 2.