ICS 77. 120. 70 H 13 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 23273.6—2009 草酸钴化学分析方法 第6部分：氯离子量的测定 离子选择性电极法 Methods for chemical analysis of cobalt oxalate- Part 6:Determination of chlorine ion content- Ion selective electrode method 2009-11-01实施 2009-01-15发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23273.6—2009 前言 GB/T23273《草酸钻化学分析方法》共8个部分： 第1部分：钻量的测定电位滴定法 第2部分：铅量的测定 电热原子吸收光谱法 第3部分：砷量的测定 氢化物发生一原子荧光光谱法 第4部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 一第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法 一第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧-碘量法 第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本部分为第6部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草 本部分由北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司参加起草 本部分主要起草人：张发志、喻生洁、杨秀萍、马玉萍、吕庆成、林秀英、于力、汤淑芳、邱平、朱国忠。 I GB/T23273.6—2009 草酸钴化学分析方法 第6部分：氯离子量的测定 离子选择性电极法 1范围 GB/T23273的本部分规定了草酸钴中水溶性氯离子量的测定方法。 本部分适用于草酸钻中水溶性氯离子量的测定。测定范围：0.015%～0.5%。 2方法提要 用水加热浸取试料中的氯离子，在离子强度调节剂硝酸钠存在下，以氯离子选择性电极为指示电极 负对数呈线性关系，按标准曲线法计算氯离子量 3试剂 分析用水均为新制备二次蒸馏水。 3.1硝酸钠溶液（5mol/L)。 3.2氯离子标准贮存溶液： 称取0.1649g氯化钠（基准试剂，预先经过550℃灼烧至恒重，并在干燥器中冷至室温）置于 150mL烧杯中，用水溶解，移人100mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含1mg氯离子。 3.3氯离子标准溶液： 氯离子标准溶液：移取20.00mL氯离子贮存溶液（3.2）于200mL容量瓶中，以水定容。此溶液 1mL含0.1mg氯离子。 4仪器 4.1电位测量仪，附搅拌装置。 4.2氯离子选择性电极，要求氯离子溶液浓度至少在10-1mol/L～10-4mol/L范围内，电极电位与氯 离子浓度的负对数呈良好线性关系。 4.3参比电极。电极的选择遵照厂家指导说明书。 4.4可加热电磁搅拌器。 5分析步骤 5.1试料 称取2.000g试样（m），精确至0.0001g。 5.2测定 5.2.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加入约35mL水，放人搅拌棒，将烧杯置于可加热的电磁搅 拌器（4.4）上，加热至沸继续搅拌5min后，取下，冷至室温，按表1将溶液连同不溶物移人相应容量瓶 中，按表1加人硝酸钠溶液（3.1），以水定容，待测 1 GB/T23273.6—2009 表 1 定容体积及硝酸钠的加入量 氯离子含量（质量分数）/% 定容体积（V)）/mL 硝酸钠溶液/mL 0.015~~0.2 50 2 >0.2~0.5 100 5.2.2移取50mL试液（5.2.1）于干燥的100mL烧杯中，插入氯离子选择性电极（4.2）和参比电极 （4.3），将烧杯置于电位测量仪上，在搅拌下测量其平衡电位值。从工作曲线上查出相应氯离子的质量 浓度(p)。 5.3工作曲线的绘制 分别移取2.50mL、5.00mL氯离子标准溶液（3.3）和2.50mL、5.00mL氯离子标准贮存溶液 （3.2），置于一组50mL容量瓶中，加入2mL硝酸钠溶液（3.1)，以水定容。以下同5.2.2操作，按氯离 子浓度由低到高的顺序进行测定。在半对数坐标纸上，以氯离子质量浓度值为横坐标，电位值为纵坐标 绘制工作曲线。 6 分析结果的计算 按下式计算氯离子的质量分数c-，数值以%表示： wcr : (1) mo 式中： mo- 试料量，单位为克（g）； β—自工作曲线上查得的氯离子浓度，单位为克每升（g/L)； V一稀释体积，单位为毫升（mL）。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性 内插法求得： 表2 重复性限 % 氯离子的质量分数 0.015 0. 1 0.5 0.003 0.015 r 0.07 注：重复性（r)为2.8S,，S，为重复性标准差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得： 表3 再现性限 % 氯离子的质量分数 0.015 0. 1 0.5 R 0.006 0.02 0.08 注：再现性（R）为2.8SR，SR为再现性标准差。 2 GB/T23273.6—2009 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核