ICS 77. 120. 99 H 71 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23367.1—2009 钻酸锂化学分析方法 第1部分：钴量的测定 EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of lithium cobalt oxide- Part 1:Determination of cobalt content- EDTA titration 2009-03-19发布 2010-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23367.1—2009 前言 GB/T23367《钻酸锂化学分析方法》分为两个部分： 第1部分：钻量的测定EDTA滴定法； 一第2部分：锂、镍、锰、镁、铝、铁、钠、钙和铜量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第1部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由中信国安盟固利电源技术有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草 本部分由金川镍钻研究设计院、内蒙古力盟新能源有限公司参加起草 本部分主要起草人：其鲁、晨晖、李卫、江卫军、潘海云、吴琼、祁世青、吴红梅 1 GB/T23367.1—2009 钻酸锂化学分析方法 第1部分：钴量的测定 EDTA滴定法 1范围 GB/T23367的本部分规定了锂离子电池正极材料钻酸锂中钻量的测定方法。 本部分适用于锂离子电池正极材料钻酸锂中钻量的测定。测定范围：58.00%～62.00%。 2方法提要 试料用盐酸溶解，在碱性溶液中以紫尿酸胺为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由橙黄 色变为紫红色为终点。根据消耗的EDTA标准滴定溶液的体积计算钻量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和18.2Mα·cm二次纯化水或相当纯度 的水。 3.1紫尿酸胺指示剂：取0.4g紫尿酸胺，加入50g硫酸钾，在研钵中充分研磨成细粉 3.2盐酸(1+1)。 3.3氨水-氯化铵缓冲溶液：称取54.5g氯化铵溶于水中，加人200mL浓氨水，用水稀释至1000mL， 混匀。 3.4钻标准溶液：称取1.5000g金属钻（质量分数≥99.99%）于400mL烧杯中，加50mL盐酸 （3.2），低温溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.5mg钻。 3.5乙二胺四乙酸二钠（CioH4N,ONa2·2H,O,EDTA）标准滴定溶液（0.01mol/L）。 3.5.1配制：称取3.72gEDTA于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。 铵缓冲溶液（3.3)和约0.1g紫尿酸胺指示剂（3.1)，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由橙黄色变为紫红 色为终点。 按公式（1)计算EDTA标准滴定溶液的浓度： oVi ci=58.933XV2 ..(1) 式中： EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 钻标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）； d V1移取钻标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 58.933一一钻的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； V2 EDTA标准滴定溶液消耗体积，单位为毫升（mL） 当三个滴定体积极差在0.10mL范围内时，取三个标定结果的平均值，否则重新标定。 4试样 4.1试样应通过50μm筛。 1 GB/T23367.1—2009 4. 2 试样分析前应在110℃土5℃烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。 5分析步骤 5.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1)放人100mL烧杯中，加入25mL盐酸（3.2），于低温电热板上加热至完全溶解，冷 却后移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 5.4.2移取25.00mL试液（5.4.1）于250mL三角瓶中，加人约50mL水，加入10mL缓冲溶液 （3.3)和约0.1g指示剂（3.1)，用EDTA标准滴定溶液（3.5)滴定至溶液由橙黄色变为紫红色为终点。 6分析结果的计算 钻含量以钻的质量分数（Co）计，数值以%表示，按公式（2）计算： .(2) mV4 式中： EDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； V：一一试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。一一空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； 58.933- 钻的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； Vs 试料溶解后定容的体积，单位为毫升（mL）； 称取试样的质量，单位为克（g）； V 移取试液的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果表示至小数点后第二位。 7精密度 7. 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限 （r），如表1所示，超过重复性限（r）的情况不超过5%。 表 1 钻质量分数/% 59.67 重复性限(r)/% 0.26 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差值。 表 2 钻质量分数/% 允许差/% 58.00~62.00 0.50 2 GB/T23367.1—2009 质量保证与控制 8 应用国家级标准样品或行业标准样品（当两者都没有时，也可用控制样品代替），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核