ICS 77. 100 H 11 G 中华人民共和国国家标准 GB/T 3654.6—2008 代替GB/T3654.6~3654.7—1983 铌铁 硫含量的测定 燃烧碘量法、 次甲基蓝光度法和红外线吸收法 FerroniobiumDetermination of sulfur content- Combustion-iodate titrimetric method,methylene blue photometric method and infrared absorption method 2008-05-13发布 2008-11-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T3654.6—2008 前言 本部分是对GB/T3654.6—1983《锯铁化学分析方法燃烧碘量法测定硫量》和GB/13654.7- 1983《锯铁化学分析方法次甲基蓝光度法测定硫量》的整合修订。 本部分代替GB/T3654.6—1983和GB/T3654.7—1983。 本部分与GB/T3654.6—1983和GB/T3654.7—1983比较，主要进行的修订是： 增加了红外线吸收法。 本部分由中国钢铁工业协会提出 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人：杨帆、高林、刘冰、于桂萍。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T3654.6—1983; GB/T3654.7—1983。 GB/T3654.6—2008 铁硫含量的测定燃烧碘量法、 次甲基蓝光度法和红外线吸收法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用碘量法、次甲基蓝光度法和红外线吸收法测定铁中硫的含量。 本部分适用于锯铁中硫含量的测定。碘量法的测定范围（质量分数）：0.035%~0.090%；次甲基蓝 光度法的测定范围（质量分数）：0.0050%0.035%；红外线吸收法的测定范围（质量分数）： 0.0050%~0.090%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3方法一碘量法 3.1原理 试料于1300℃的高温炉中加热并通氧燃烧，使硫氧化成二氧化硫，被淀粉溶液吸收后，以碘酸钾标 准滴定溶液滴定至浅蓝色为终点，计算出硫的含量。 3.2试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水， 3.2.1五氧化二钒，固体。 3.2.2硫酸铅和五氧化二钒混合物，称取0.0378g硫酸铅、9.9622g五氧化二钒，置于玛瑙研钵中， 充分研磨，使硫酸铅和五氧化二钒混匀。 3.2.3淀粉溶液，称取10g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加人500mL沸水，搅匀，加热煮沸，取下， 加入500mL水，10滴盐酸（pl.19g/mL），搅拌均匀后静置澄清。使用时取25mL上面澄清液，加 15mL盐酸（pl.19g/mL），以水稀释至1000mL，混匀。 3.2.4碘酸钾标准滴定溶液 3.2.4.1称取0.3567g碘酸钾溶于水后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。移取 200mL碘酸钾，置于1000mL容量瓶中，加人1g碘化钾，待其溶解后，以水稀释至刻度，混匀。 3.2.4.2碘酸钾标准滴定溶液的标定：称取0.5000g硫酸铅和五氧化二钒混合物（3.2.2），置于瓷舟 中，以下按3.5.2.2进行。根据所消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，按式（1)计算碘酸钾标准滴定溶液 的滴定度。 T =mX 0.105 5 .(1) Vi 式中： T—碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； mi 称取硫酸铅的量，单位为克（g）； 1 GB/T3654.62008 0. 105 5—— 硫酸铅换算成硫的换算因数； V一一标定时消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。 3.3仪器及设备 定硫装置（见图1）。 冒冒 1- 氧气瓶； 2- 氧气表； 3- 缓冲瓶； 4- 洗气瓶（内装浓硫酸，其量约为瓶高度的三分之一）； 5- 干燥塔（底部铺以玻璃棉，装无水氧化钙隔以玻璃棉，上层装以碱石棉后再铺以玻璃棉）； 6 管式炉； 7 自动控温器（附热电偶）； 8- 瓷舟（88mm或77mm，用前应在1380℃管式炉中通氧燃烧1min~2min，并于氧气中冷却，贮于未涂油脂的 干燥器内备用）； 普通高铝瓷管（600mmX25mm×23mm，使用前先检查是否漏气，然后逐段灼烧）； 10 球形干燥管（内装干燥脱脂棉）； 11- 滴定管； 12 吸收杯（见图2）； 13— -8W日光灯。 图 1 @60 $50 Φ6 ~~7 - 7X$1 4 ~~ 5 21 图 2 2 GB/T3654.6—2008 3.4取制样 按GB/T4010规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。 3.5分析步骤 3.5.1试料量 称取0.50g试料，精确至0.0001g。 3.5.2测定 3.5.2.1分析前的准备 3.5.2.1.1将炉温升至1300℃，检查定硫装置是否严密不漏气，并应称取两份非标准样品，按3.5.2.2 款进行。 3.5.2.1.2淀粉吸收液的准备：于吸收杯中，加入约30mL淀粉溶液（3.2.3），通氧气（流量 2500mL/min~3000mL/min），用碘酸钾标准滴定溶液（3.2.4）滴定至浅蓝色不褪，作为空白终点的 色泽，关闭氧气。 3.5.2.2试料分析 钩推至高温处，立即塞紧橡皮塞，预热30s，随即通氧气（流量2500mL/min～3000mL/min），燃烧后 的混合气体导人吸收杯中，使淀粉吸收液蓝色开始消褪，立即用碘酸钾标准滴定溶液（3.2.4)滴定，并使 液面保持蓝色，当吸收液褪色缓慢时，滴定速度也相应变慢，直至吸收液的色泽与原来的空白终点色泽 相同，间歇通氧后，色泽不变即为终点，关闭氧气，打开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟。 3.6结果计算 按式（2）计算试料中的硫含量（质量分数）： .(2) mo 式中： T一碘酸钾标准滴定溶液相当于硫的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V——测定时消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 试料量，单位为克（g）。 3.7允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 % 硫含量（质量分数） 允许差 0.035~0.050 0.006 >0.050~0.090 0.009 4方法二次甲基蓝光度法 4.1原理 将试料用磷酸-磷酸亚锡溶液溶解，使硫还原为二价，在氮气流中加热蒸馏，使二价硫以硫化氢的形 式蒸出。用氢氧化钠溶液吸收，用N,N-二甲基对苯二胺溶液和三氯化铁溶液发色，生成次甲基蓝，测 定其吸光度。0.030mg以上的硒和0.050mg以上的碲对测定有干扰。 4.2试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 3