ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.164—2003 大米中丁草胺残留量的测定 Determination of butachlor residues in rice 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.164—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：浙江省医学科学院 本标准主要起草人：蒋世熙、卢秀静。 1 GB/T5009.164—2003 引言 丁草胺（Butachlor），又名灭草特、去草胺，商品名称：马歇特（Machete）。属低毒除草剂 我国已制定大米中丁草胺的残留限量标准，规定丁草胺在大米中的残留限量为0.5mg/kg。本标 准适用于使用过丁草胺制剂的水稻加工品，大米中丁草胺的残留量分析。 GB/T5009.164—2003 大米中丁草胺残留量的测定 1范围 本标准规定了大米中丁草胺残留量的测定方法。 本标准适用于大米中丁草胺残留量的测定 本标准的检测限：0.03ng。 线性范围：1.5ng~15ng。 2原理 试样中丁草胺用石油醚提取后，经中性氧化铝柱净化，用具电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外 标法定量。 3试剂 3.1石油醚：全玻璃蒸馏器蒸馏，收集68℃馏份，经色谱仪分析不含干扰组分 3.2中性氧化铝：取层析级100目～200目，130℃活化3h冷却后，加15%的水混匀减活，放人干燥器 中平衡过夜备用。 3.3无水硫酸钠：130℃烘3h，干燥器中冷却备用。 3.4Celite545:80目~120目。 3.5脱脂棉：将脱脂棉放人索氏提取器中，加丙酮-石油醚（4十96）混合液，于水浴上回流4h，抽滤后自 然挥干备用。 3.6丁草胺标准液：用石油醚将丁草胺（butachlor）标准品配制成1.00mg/mL的标准储备液，临用前 用石油醚稀释成20μg/mL的标准工作液 4仪器和设备 4.1气相色谱仪：具电子捕获检测器（ECD,63Ni)。 4.2电动粉碎机。 4.3电动振荡器（频率为240次/min） 4.4旋转蒸发器。 4.5层析柱：内径1.5cm、长25cm玻璃层析柱。 4.6具塞三角烧瓶：250mL。 5分析步骤 5.1试样的制备 将1.0kg大米试样按四分法对角取样100g，用电动粉碎机粉碎，通过40目筛的米粉待用。 5.2提取 称取米粉样20.0g，置250mL具塞三角烧瓶中，加2gCelite545，混匀后加石油醚100mL，浸渍过