ICS 71. 100. 10 H 12 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6609.9—2004 代替GB/T6609.9—1986 氧化铝化学分析方法 和物理性能测定方法 新亚铜灵光度法测定氧化铜含量 Chemical analysis methods and determination of physical performance of alumina- Determination of cupric oxide content 2,9-Dimethyl-1,10 phenanthroline photometric method 2004-07-01实施 2004-02-05发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T6609.9—2004 前言 GB/16609一2004分为29部分，本标准为第9部分。 本标准是对GB/T6609.9—1986《氧化铝化学分析方法 二乙基二硫代氨基甲酸铅光度法测定氧 化铜量》的修订，本次修订主要有如下内容： 分析方法由原来的“二乙基二硫代氨基甲酸铅光度法”修改为“新亚铜灵光度法”。 测量范围由原来的0.0002%~0.014%修改为0.0001%~0.0140%，并相应修改了允许差。 本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.9一1986。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属标准工业计量质量研究所负责起草。 本标准由中国铝业股份有限公司广西分公司起草。 本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院参加起草。 本标准主要起草人：何麒麟、杨韵屏。 本标准主要验证人：梁倩、郭永恒、王成英、刘战伟。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T6609.9—1986。 I GB/T 6609.9—2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 新亚铜灵光度法测定氧化铜含量 1 范围 本标准规定了氧化铝中氧化铜量的测定方法。 本标准适用于氧化铝中氧化铜量的测定。测定范围：0.0001%～0.0140%。 2方法原理 试料用碳酸钠-硼酸熔融，热水浸取熔融物，盐酸酸化后用盐酸羟胺将铜（Ⅱ）还原为铜（I），在 pH4～5的溶液中，用三氯甲烷萃取铜（I）与2，9-二甲基-1，10-菲罗啉形成的黄色络合物。于分光光度 计波长460nm处进行吸光度测定。 3试剂 3.1无水碳酸钠：优级纯。 3.2硼酸：优级纯。 3.3三氯甲烷。 3.4 盐酸(1+1)。 3.5氢氧化钠溶液（200g/L）。 3.6 盐酸羟胺溶液（100g/L）：用时配制。 3.7 柠檬酸铵溶液（500g/L）。 3.8新亚铜灵-乙醇溶液（1.0g/L）：称取0.10g2,9-二甲基-1,10-菲罗啉溶于无水乙醇中，用无水乙 醇稀释至100mL,放置不少于12h。 中干燥24h）于烧杯中，加人10mL水和10mL硝酸（1+1），盖上表皿，待溶解完全后，加热煮沸除去氮 的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg氧化铜。 3.10氧化铜标准溶液：移取10.00mL氧化铜标准贮存溶液（3.9）置于100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1mL含0.01mg氧化铜，用时配制 3.11氧化铜标准溶液：移取20.00mL氧化铜标准溶液（3.10）置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含0.004mg氧化铜，用时配制。 4仪器、装置及器具 4.1铂埚：30mL~50mL，带盖。 4.2高温炉：1000℃±20℃。 4.3烘箱：300℃±10℃ 4.4干燥器：用新活性氧化铝作干燥剂。 4.5分光光度计。 5试样 5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。