ICS 73. 060. 10 D 31 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 6730.24—2006 代替GB/T6730.24—1986 铁矿石 稀士总量的测定 萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法 Iron ores-Determination of total rare earth contents- Chlorophosphonazo mA spectrophotometric method 2006-11-01发布 2007-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 SAG GB/T6730.24—2006 前言 GB/16730的本部分代替GB/T6730.24—1986《铁矿石化学分析方法 偶氮Ⅲ光度法测定稀 土总量》。 本部分与GB/T6730.24一1986比较，主要变化如下： 稀土总 量的测定萃取分离-偶氮氯膦麟mA分光光度法》； 为提高灵敏度，将显色剂由原来的偶氮Ⅲ改为偶氮氯膦mA 本部分的附录A为规范性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由冶金工业信息标准研究院归口。 本部分主要起草单位：包头稀土研究院。 本部分主要起草人：张宏强、李玉梅、耿彩霞、刘秀芳 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6730.24一1986。 GB/T6730.24—2006 铁矿石稀土总量的测定 萃取分离-偶氮氯膦麟mA分光光度法 警告：使用GB/T6730的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可 能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T6730的本部分规定了偶氮氯麟mA分光光度法测定稀土总量。 本部分适用于天然铁矿石、铁精矿和块矿，包括烧结产品中稀土总量（以氧化物表示）的测定。测定 范围（质量分数）为0.020～1.00%。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T6730的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本 部分。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neqISO3696：1987） GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备（GB/T6730.1一1986，idtISO 7764:1985) 铁矿石取样和制样方法（GB/T10322.1—2000，idtISO3082:1998） GB/T10322.14 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管（GB/T12808—1991，eqVISO648：1977) 3原理 试样经碱熔，盐酸浸取熔融物，在弱酸性介质中，用PMBP-苯萃取分离干扰元素，在酸性介质中，偶 氮氯麟mA与稀土元素生成有色络合物，在波长672nm处测量吸光度，借此测定稀土总量。 4试剂与材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GB/T6682 的规定。 4.1碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂 将2份无水碳酸钠（NazCO）和1份无水四硼酸钠（NazB,O）均匀混合，制备成混合熔剂。 4.2盐酸，pl.19g/mL。 4.3氨水,pl.42g/mL。 4.4抗坏血酸，100g/L。用时现配。 4.5盐酸,1+24。以盐酸（4.2)稀释。 4.6氨水,1十4。以氨水（4.3)稀释。 4.7硫氰酸铵溶液，600g/L。