ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 8381.11—2005 饲料中盐酸氨丙啉的测定 高效液相色谱法 Determination of amprolium in feed- High performance liquid chromatography 2005-09-05发布 2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 8381.11—2005 前言 本标准是在查阅了大量国内外文献的基础上，根据我国的技术发展水平研究制定的。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心（北京）。 本标准主要起草人：赵根龙、高生、李兰、魏秀莲、范理、苏晓鸥、靳松 GB/T 8381.11—2005 饲料中盐酸氨丙琳的测定 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了以高效液相色谱法测定饲料中盐酸氨丙嘛的方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中盐酸氨丙啉的测定，最低检 测浓度为 1. 0 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 3原理 饲料样品中的盐酸氨丙啉以含有离子对试剂的甲醇溶液超声提取，离心后过滤，用离子对反相液相 色谱法测定。 4试剂和材料 除特殊注明外，本法所用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水，色谱用水符合GB/T6682一级水的 规定。 4.1乙睛：色谱纯。 4.2甲醇。 4.3十二烷基磺酸钠。 4.4二乙胺。 4.5冰乙酸。 4.6提取液：称取1.36g十二烷基磺酸钠（4.3)，溶十适量2十1(Vi十V2)的甲醇水溶液中，并用该混 合液稀释至1L。 4.7盐酸氨丙啉标准品：纯度99.8%。 4.8盐酸氨丙啉标准溶液 4.8.1盐酸氨丙啉标准储备液：准确称取盐酸氨丙啉标准品（4.7)0.0500g，置于100mL容量瓶 中，用提取液（4.6）溶解并定容至刻度，摇匀，其浓度为500μg/mL，贮于4℃～6℃冰箱中，有效期一 个月。 4.8.2盐酸氨丙啉标准工作液：准确吸取盐酸氨丙啉标准储备液（4.8.1)10.00mL，置于50mL容量 瓶中，用提取液（4.6)溶解并定容至刻度，摇匀，其浓度为100μg/mL。再以此稀释液配置50μg/mL、 10μg/mL、5μg/mL的标准工作液。 4.9HPLC流动相：称取1.09g十二烷基磺酸钠（4.3），溶于适量体积分数为30%的乙睛水溶液中，加