ICS 65.120 B 46 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 8381.10—2005 饲料中磺胺喹嗯啉的测定 高效液相色谱法 Determination of sulfaquinoxaline in feed- High-performance liquid chromatography 2005-09-05发布 2006-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 8381.10—2005 前言 本标准是在参考国内外资料的基础上，经过大量实验，结合饲料行业的特点而制定的 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位：国家饲料产品质量监督检验中心（北京）。 本标准主要起草人：范理、高生、赵根龙、李丽蓓、杨文军、张丽英、苏晓鸥、 GB/T8381.10—2005 饲料中磺胺喹嗯嘛的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了以高效液相色谱（HPLC)仪测定饲料中磺胺喹嗯啉的方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中磺胺喹啉的测定，最小检测浓度为 5.0 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否 可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14699.1饲料采样 3原理 用甲醇水溶液提取饲料中的磺胺喹嘛，离心，过滤，在HPLC仪上分离测定。 4试剂和溶液 以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯试剂；水为蒸馏水，色谱用水符合GB/T6682一级水的 规定。 4.1磺胺喹嗯啉标准品：含磺胺喹嗯啉（CuH12N,O,S）95.0%。 4.2甲醇：色谱纯。 4.3磷酸盐溶液：取磷酸二氢钾3.40g和磷酸氢二钾5.71g，加水溶解并稀释至1000mL。 4.4磺胺喹啉标准溶液：准确称取磺胺喹啉（4.1)50mg，溶于甲醇并稀释成0.1mg/mL的储备 液，置4℃冰箱中避光保存。有效期1个月。临用前，取此储备液用水稀释成适当浓度的标准工作液。 4.5提取液：甲醇100mL十水50mL。 5仪器 5.1实验室常用仪器设备 5.2高效液相色谱仪（配紫外检测器）。 5.3分析天平：感量为0.0001g和0.001g。 5.4旋涡振荡器 5.5离心机：4000r/min。 5.6针头过滤器：备孔径为0.45μm微孔滤膜。 6试样的制备 按GB/T14699.1规定方法采样，选取有代表性的饲料样品，至少500g，四分法缩减至100g，磨 碎，通过0.45mm孔筛，混匀，装入密闭容器中，避光低温保存备用。 1