ICS 77. 120. 99 H 14 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.9—2003 代替GB/T11074.7—1989 GB/T12690.181990 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 氯量的测定 硝酸银比浊法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides -Determination of chlorine content -Silver nitrate turbidimetric method 2004-06-01实施 2003-11-18发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T12690.9—2003 前言 本标准是为了满足相应产品标准的需要而修订的。 本标准与GB/T11074.7—1989及GB/T12690.18—1990相比，主要有如下变动： 本标准采用硝酸银比浊法测定稀土金属及其氧化物中的氯量；而原标准采用硫氰酸汞-硝酸铁 分光光度法测定氯量； 本标准可测定各种稀土金属及其氧化物中的氯量，解决了原标准不能测定含一定量钨、钼的 试样。 本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准由北京有色金属研究总院起草。 本标准由江西南方稀土高技术股份有限公司、上海跃龙新材料股份有限公司参加起草。 本标准主要起草人：杨萍、陈云红、刘鹏宇、刘冰。 本标准主要验证人：潘建忠、杨峰、蔡茜、张飞 本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T11074.7—1989,GB/T12690.18—1990。 5 I GB/T12690.9—2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 氯量的测定硝酸银比浊法 1范围 本部分规定了稀土金属及其氧化物中氯含量的测定方法 本部分适用于稀土金属及其氧化物中氯含量的测定。测定范围（质量分数)0.005%～0.20%。 2方法原理 试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，氯离子与银离子形成氯化银胶体，氯化银胶体在溶液中成悬浮 状态，在稳定剂丙三醇的存在下，于分光光度计波长430nm处进行比浊。 3试剂和材料 3.1 硝酸(pl.4g/mL),优级纯。 3.2过氧化氢（30%）。 3.3硝酸（1+1)。 3.4 硝酸（1十3）。 3.5硝酸银（5g/L)。 3.6丙三醇（1十1)。 3.7二次去离子交换水：使用前需进行Cl-检验，方法是：量取20mLH,0于比色管中，加入2mL硝 3.8氯标准贮存溶液：称取1.6485g经400℃~450℃灼烧过的氯化钠（优级纯）于500mL烧杯中，加 200mL水溶解。移入1000mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为1mL含1mg氯。 3.9氯标准溶液：移取10.00mL氯标准贮存溶液（3.8）于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液浓度为1mL含20μg氯。 4仪器 分光光度计。 5试样 5.1将氧化物试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温 5.2金属试样需去掉表面氧化层。取样后，立即称量。 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样（5），精确至0.001g。 1