ICS 67. 040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18628—2002 食品中乙滴涕残留量的测定方法 Method for determination of perthane residues in food 2002-01-28发布 2002-06-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 GB/T18628—2002 前 言 本标准在制定过程中主要参考了下列标准： 乙滴沸（Perthane）农药残留物 厂气相色谱法（AOAC15h） 本标准由辽宁省质量技术监督局提出。 本标准由沈阳农业大学负责起草。 本标准主要起草人：周艳明、于基成、唐乐珊、李亮亮、席联敏、于维军、吴小琳、牛森 I SAG GB/T18628—2002 食品中乙滴残留量的测定方法 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定蔬菜、水果及粮食中乙滴沸残留量的方法。 本标准适用于蔬菜、水果及粮食中乙滴沸残留量的测定 2原理 样品中乙滴涕用丙酮提取，经液液分配及柱层析净化除去干扰物质，再经衍生后，用气相色谱仪配 电子捕获检测器测定，外标法定量。 3试剂 3.1丙酮：分析纯，重蒸。 3.2石油醚：分析纯，重蒸。 3.3氢氧化钾：分析纯。 3.4乙醇：分析纯。 3.5乙醚：分析纯。 3.6无水硫酸钠：分析纯，600℃灼烧4h，密封于瓶中备用。 3.7弗罗里硅土：层析用，650C活化4h，密封保存，用前130C烘5h备用。 3.8乙滴沸标准品：纯度>95%。 3.9乙滴沸标准溶液：准确称取乙滴沸标准品，用石油醚配制成100μg/mL的标准储备液。使用时用 石油醚稀释，配制成标准使用液（1μg/mL）。 4仪器 4.1超声波清洗器。 4.2旋转蒸发器。 4.3组织捣碎机。 4.4气相色谱仪：具电子捕获检测器。 4.5恒温水浴：可在95C~100C间控温。 4.6层析柱：内径1.5cm、长约20cm玻璃层析柱。 5分析步骤 5.1试样制备 蔬菜、水果样品：擦去表面泥水，取代表性食部切碎、混匀，用组织捣碎机制成匀浆（必要时加一定比 例的水（以利匀浆），备用。 粮食样品：磨粉，过0.42mm筛备用。 5.2提取 5.2.1蔬菜、水果样品：称取相当于20g样品的匀浆液于三角瓶中，加人与样品含水量之和为20g的 水及30mL丙酮，振荡提取50min，抽滤，取25mL滤液于分液漏斗中。 1