ICS 37. 020 N 33 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 17365—1998 金属与合金电子探针定量分析样品的 制备方法 Method of preparation for samples of metal and alloy in electron probe microanalysis 1998-05-08发布 1998-12-01实施 国家质量技术监督局 发布 GB/T 17365—1998 前言 该标准无国际标准，为首次制定的我国国家标准。本标准适用于金属与合金类电子探针定量分析的 样品制备。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出。 本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。 本标准由冶金部钢铁研究总院和中科院金属所负责起草 本标准主要起草人：毛允静、徐乐英。 I 中华人民共和国国家标准 金属与合金电子探针定量分析样品的 GB/T17365—1998 制备方法 Method of preparationfor samples of metal andalloy in electron probe microanalysis 1范围 本标准规定了用于电子探针分析的金属与合金块状样品的制备方法。适用于电子探针或扫描电镜 定量分析用的标准样品和试样。 本标准不包括颗粒度小于5um或厚度小于4um的试样。 2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T4930—93电子探针分析标准样品通用技术条件 GB/T15074—94电子探针定量分析方法通则 GB4296—84镁合金加工制品显微组织检验方法 3仪器设备和材料 3.1试样切割设备。 3.2镶样机。 3.3金相抛磨机。 3.4金相显微镜。 3.5超声波清洗器 3.6天平。 3.7酒精灯，。 3.8烘箱。 3.9镶嵌材料。 3. 10 研磨材料。 3.11导电胶，双面导电胶带。 4样品要求 样品与样品座之间导电良好，样品表面平整光滑，无污染，导电良好。在分析区域内无划痕，无孔洞。 5样品制备方法 5.1样品制备的主要步骤 5.1.1切割样品：对大块样品将其切割成适合所用仪器的样品座尺寸。对小样品，可采用压嵌、嵌镶等 国家质量技术监督局1998-05-08批准 1998-12-01实施 1 GB/T 17365—1998 方法制备成合适尺寸的样品。 5.1.2样品表面作金相机械抛磨，抛磨方法见GB4296，抛光过程不应改变原试样的组织和成分。一般 不进行浸蚀。制备好的样品必须放在干燥器里保存 5.2制备试样的注意点 5.2.1分析基体的试样，必须磨去表层、热影响区和变形层。 5.2.2用横断面分析表面层时，必须用试样夹具夹好后或镶嵌后抛磨。夹具或嵌镶材料应与试样硬度 相近。 5.2.3分析显微组织的试样，用背反射电子像，不能清晰显示组织形貌时，可作轻度腐蚀 5.2.4热不稳定试样的镶嵌要选用室温镶样材料。 5.2.5分析钢中碳的试样时，试样和标样在分析前必须作超声波清洗，干燥。 5.2.6易氧化的试样，避免用水抛磨，可用无水乙醇。抛光后立即清洗，干燥，放人样品室。 5.3试样的镶嵌 5.3.1环氧树脂镶嵌 5.3.1.1用环氧树脂100g加磷苯二甲酸二丁脂15～20g，在20～30C条件下搅拌均匀后制成环氧树 脂胶备用。 5.3.1.2在镶样时，将按5.3.1.1配好的胶放在40～50℃下加温，待胶有较好的流动性为止 5.3.1.3按在100g胶中加固化剂乙二胺6~8g和适量的石墨粉（使之导电为准）的比例配好，搅匀。 5.3.1.4试样的分析面向下放在玻璃片上，套上镶管。再将上述配好镶料注入镶管中。 5.3.1.5将注满镶料的镶管放人烘箱内，在50～60℃条件下，固化约3~4h。 5.3.2电木粉嵌镶 5.3.2.1按电木粉：碳粉=7：1的比例混合拌匀。 5.3.2.2镶样台预加热，约至120C。 5.3.2.3试样分析面向下放在镶样台上，套上镶管。 5.3.2.4将5.3.2.1配好的粉，注满镶管。 5.3.2.5120C下保温、加压，7min后，试样成形，取出。 5.3.3伍德合金嵌镶 5.3.3.1将试样分析面向下放在玻璃片上，套上镶管。 5.3.3.2将装有伍德合金的锅，放在酒精灯上加热至伍德合金全部熔化，倒人镶管中，冷却、凝固。 5.3.4牙托粉嵌镶 5.3.4.1把镶样管放在玻璃片上，将试样放入，分析面向下，并紧靠镶管管壁。 5.3.4.2在试样与镶管壁之间点上导电胶，凉干。 5.3.4.3在镶管中加半管牙托粉并用滴管滴入牙托水。 5.3.4.4再用牙托粉加满镶管并滴人牙托水使之呈糊状。 5.3.4.5常温下凉干、固结。 2 GB/T 17365—1998 方法制备成合适尺寸的样品。 5.1.2样品表面作金相机械抛磨，抛磨方法见GB4296，抛光过程不应改变原试样的组织和成分。一般 不进行浸蚀。制备好的样品必须放在干燥器里保存 5.2制备试样的注意点 5.2.1分析基体的试样，必须磨去表层、热影响区和变形层。 5.2.2用横断面分析表面层时，必须用试样夹具夹好后或镶嵌后抛磨。夹具或嵌镶材料应与试样硬度 相近。 5.2.3分析显微组织的试样，用背反射电子像，不能清晰显示组织形貌时，可作轻度腐蚀 5.2.4热不稳定试样的镶嵌要选用室温镶样材料。 5.2.5分析钢中碳的试样时，试样和标样在分析前必须作超声波清洗，干燥。 5.2.6易氧化的试样，避免用水抛磨，可用无水乙醇。抛光后立即清洗，干燥，放人样品室。 5.3试样的镶嵌 5.3.1环氧树脂镶嵌 5.3.1.1用环氧树脂100g加磷苯二甲酸二丁脂15～20g，在20～30C条件下搅拌均匀后制成环氧树 脂胶备用。 5.3.1.2在镶样时，将按5.3.1.1配好的胶放在40～50℃下加温，待胶有较好的流动性为止 5.3.1.3按在100g胶中加固化剂乙二胺6~8g和适量的石墨粉（使之导电为准）的比例配好，搅匀。 5.3.1.4试样的分析面向下放在玻璃片上，套上镶管。再将上述配好镶料注入镶管中。 5.3.1.5将注满镶料的镶管放人烘箱内，在50～60℃条件下，固化约3~4h。 5.3.2电木粉嵌镶 5.3.2.1按电木粉：碳粉=7：1的比例混合拌匀。 5.3.2.2镶样台预加热，约至120C。 5.3.2.3试样分析面向下放在镶样台上，套上镶管。 5.3.2.4将5.3.2.1配好的粉，注满镶管。 5.3.2.5120C下保温、加压，7min后，试样成形，取出。 5.3.3伍德合金嵌镶 5.3.3.1将试样分析面向下放在玻璃片上，套上镶管。 5.3.3.2将装有伍德合金的锅，放在酒精灯上加热至伍德合金全部熔化，倒人镶管中，冷却、凝固。 5.3.4牙托粉嵌镶 5.3.4.1把镶样管放在玻璃片上，将试样放入，分析面向下，并紧靠镶管管壁。 5.3.4.2在试样与镶管壁之间点上导电胶，凉干。 5.3.4.3在镶管中加半管牙托粉并用滴管滴入牙托水。 5.3.4.4再用牙托粉加满镶管并滴人牙托水使之呈糊状。 5.3.4.5常温下凉干、固结。 2