ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.1652003 粮食中2，4-滴丁酯残留量的测定 Determination of 2,4-D butylate residues in grains 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T5009.165—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：北京市卫生防疫站和卫生部食品卫生监督检验所 本标准主要起草人：赵立文、康君行、张莹。 原标准本次为首次发布。 1 GB/T5009.165—2003 引言 2，4-滴丁酯（2，4-Dbutylate)是苯氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂，按我国农药毒 性分级标准，属低毒农药，在我国粮食作物上已获登记。 我国已制定2.4-滴丁酯在粮食中的残留限量为0.25mg/kg。本标准提供了测定粮食中2，4-滴丁 酯残留量的方法。 GB/T5009.165—2003 粮食中2，4-滴丁酯残留量的测定 1范围 本标准规定了粮食中2，4-滴丁酯残留量的气相色谱测定方法。 本标准适用于粮食中2，4-滴丁酯残留量的测定。 本标准最小检出量0.01ng；线性范围0.01ng~10ng 2原理 样品中2，4-滴丁酯用有机溶剂提取，经液-液分配及柱净化除去干扰物质，气相色谱电子捕获检测 器测定，依据色谱峰保留时间定性，外标法峰面积定量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确定为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 3.1石油醚：30℃~60℃，重蒸馏。 SZIC 3.2丙酮。 3.3氯化钠。 3.4无水硫酸钠，650℃灼烧4h，置于干燥器内保存。 3.5洗脱液：石油醚+丙酮（95+5）。 3.624-滴丁酯标准溶液：将2，4-滴丁酯（2，4-Dbutylate99.9%）用石油醚配制成1.00mg/mL溶液。 4仪器 4.1 气相色谱仪具电子捕获检测器 4.2 色谱柱：1.7%OV-17和2%QF-1混合固定液。载体：chromorsorb，2mX3.2mm（id）。 4.3 振荡器。 4.4 具塞三角瓶：100mL。 4.5过滤器具：玻璃砂芯漏斗（G3，25mL）。 4.6 分液漏斗：150mL。 4.7玻璃注射器：10mL。 4.8粉碎机。 4.9pt-硅镁吸附剂色谱预处理小柱，内填0.4g60目～80目的硅镁吸附剂。 5分析步骤 5.1提取 将样品粉碎过20目筛、混匀。称取20g试样，置于三角瓶中，加人50mL石油醚，于振荡器上振荡 20min，静置分层，取上层溶液用玻璃砂芯漏斗过滤。 5.2净化 提取液置于盛有50mL50g/L氯化钠（NaCl)水溶液的漏斗中，加30mL石油醚振摇2min，静置 分层，水层再用20mL石油醚提取一次合并萃取液。用无水硫酸钠脱水，将石油醚吹氮气挥干。用5mL 石油醚分3次洗涤残渣，移入净化柱，用10mL石油醚淋洗净化柱，弃掉淋洗液：用20mL石油醚十丙酮洗 脱，收集洗脱液于25mL比色管中，吹氮气浓缩至5mL待色谱分析。 1