ICS 67.040 C 53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.175—2003 粮食和蔬菜中2，4-滴残留量的测定 Determination of 2,4-D in grains and vegetables 2004-01-01实施 2003-08-11发布 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5009.175—2003 前言 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准负责起草单位：北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所 本标准主要起草人：赵立文、张莹、康君行、杨永红。 GB/T 5009.175—2003 引言 2,4-滴（2，4-D)是苯氧乙酸类激素型选择性除草剂和植物生长调节剂，化学名称为2,4-二氯苯氧乙 酸（2，4-Dichlorophenoxyaceticacid），按我国农药毒性分级标准，属低毒农药。在我国蔬菜和粮食上已 获得登记。 我国已制定蔬菜中2.4-滴的残留限量为0.2mg/kg，粮食中的残留限量为0.5mg/kg。本标准提 供了测定蔬菜和粮食中2，4-滴残留量的配套方法， GB/T 5009.175—2003 粮食和蔬菜中2，4-滴残留量的测定 1范围 本标准规定了粮食和蔬菜中2，4-滴残留量的测定方法。 本标准适用于粮食和蔬菜中2，4-滴残留量的测定 本方法检出限：蔬菜试样，0.008mg/kg；原粮试样，0.013mg/kg；线性范围：0.01ng~10ng。 2原理 试样中2，4-滴用有机溶剂提取，用三氟化硼丁醇溶液将2，4-滴衍生成2，4-滴丁酯，液-液萃取、柱层 析净化除去干扰物质，以气相色谱电子捕获检测器测定。依据色谱峰保留时间定性，外标法峰面积 定量。 3试剂 3.1甲醇。 3.2 乙醚。 3.3石油醚；沸程30℃~60℃，重蒸馏。 3.4异辛烷。 3.5丙酮。 3. 6 pH2酸性水溶液：用稀硫酸调制。 3.7 50g/L氯化钠溶液。 3.8无水硫酸钠，650℃灼烧4h，置于干燥器中保存 3.9 洗脱液：石油醚+丙酮（95+5）。 3. 10 衍生剂：14%三氟化硼丁醇溶液 3.112.4-滴标准溶液；将2,4-滴（2,4-D，纯度99.9%）用甲醇配制成1.00mg/mL溶液。 4仪器与设备 4.1气相色谱仪：具电子捕获检测器。 4.2组织捣碎机。 4.3G3砂芯漏斗。 4.4净化柱：PT-硅镁吸附剂色谱预处理小柱，内填0.4g60目80目的硅镁吸附剂。使用前分别用 5mL丙酮和石油醚预淋洗 4.5顶空分析用20mL玻璃瓶，配套的铝盖和密封垫 5分析步骤 5.1提取 蔬菜：称取试样50g（精确至0.001g），加100mL乙醚、50mLpH2的酸性水溶液在组织捣碎机中 粉碎5min，制成匀浆。用G3漏斗抽滤，滤渣用50mL乙醚洗涤数次，将滤液移入150mL分液漏斗 中，静置分层，弃掉水层，乙醚层经无水硫酸钠脱水后，加人1mL异辛烷，吹氮气挥至近干。用5mL甲