ICS 77.120.10 H 12 中华人民共和国国家标准 GB/T 20975.28—2019 铝及铝合金化学分析方法 第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium alloys- Part 28 :Determination of cobalt content- Flame atomic absorption spectrometry 2020-05-01实施 2019-06-04发布 国家市场监督管理总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 20975.28—2019 前言 GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》共分为31个部分： 第1部分：汞含量的测定； 第2部分：砷含量的测定； 第3部分：铜含量的测定； 第4部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法； 第5部分：硅含量的测定； 第6部分：镉含量的测定火焰原子吸收光谱法； -第7部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法； 第8部分：锌含量的测定； 第9部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法； 第10部分：锡含量的测定； 第11部分：铅含量的测定； 第12部分：钛含量的测定； 第13部分：钒含量的测定 苯甲酰苯眩分光光度法； 第14部分：镍含量的测定； 第15部分：硼含量的测定； 第16部分：镁含量的测定； 第17部分：锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第18部分：铬含量的测定； 一第19部分：锆含量的测定； 第20部分：含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法； 第21部分：钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第22部分：铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法； 第23部分：锑含量的测定 碘化钾分光光度法； 第24部分：稀土总含量的测定； 第25部分：电感耦合等离子发射光谱法； 第26部分：碳含量的测定红外吸收法； 第27部分：铈、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第28部分：钴含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第29部分：钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法； 第30部分：氢含量的测定 加热提取热导法； 第31部分：磷含量的测定 钼蓝分光光度法 本部分为GB/T20975的第28部分 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 1 GB/T20975.28—2019 公司、河北四通新型材料股份有限公司、东北轻合金有限责任公司、贵州省分析测试研究院、长沙矿冶研 究院有限责任公司。 本部分起草人：黄葡英、熊晓燕、席欢、陈雄飞、赵卫涛、王正强、易嘉、周兵、李玉红、张晓、刘飞、王文红、 翘大方、杨林。 Ⅱ GB/T20975.28-—2019 铝及铝合金化学分析方法 第28部分：钻含量的测定 火焰原子吸收光谱法 警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家相关法规规定的条件， 1范围 本部分适用于铝及铝合金、铝钻中间合金中钻含量的测定。测定范围：0.005%~12.0%。 2规范性引用文件 2 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）使用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 试料用盐酸、硝酸溶解。在稀酸介质中，于原子吸收光谱仪波长240.7nm处，以空气-乙炔火焰，测 量钻的吸光度，以此确定钻的含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水 4.1 铝[w(A1)≥99.99%,w(Co)<0.001%]。 4.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。 4.3 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.4 氢氟酸（p=1.14g/mL）。 4.5 5盐酸（1+1）。 4.6 硝酸（1+1）。 4.7 铝溶液（20mg/mL）：称取10.00g经酸洗的铝（4.1）置于1000mL烧杯中，盖上表皿，分次加入总 量为200mL的盐酸（4.5），待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解。取下，冷却。移入500mL容量 瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.8钻标准贮存溶液：称取0.5000g金属钻［（Co）≥99.99%于250mL烧杯中，加人20mL硝酸 （4.6），溶解完全后，移人500mL容量瓶中，加入40mL硝酸（4.6），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg钻 1 GB/T20975.28—2019 4.9钻标准溶液：移取25.00mL钻标准贮存溶液（4.8）于250mL容量瓶中，加人25mL硝酸（4.6）.用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug钻。 5仪器 原子吸收光谱仪，附钻空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均 可使用： 特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，钻的特征浓度应不大于0.03μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过吸光度平均值的 1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过 最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.80。 6试样 将试样加工成不大于1mm的碎屑。 7分析步骤 SAC 7.1试料 称取质量（m）为0.20g的试样（见第6章），精确至0.0001g。 7.2氵 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验 称取0.20g铝（4.1)代替试料（7.1），随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1将试料（7.1)置于100mL烧杯中，加入10mL盐酸（4.5），待剧烈反应停止后，加热至试料溶解。 滴加几滴硝酸（4.6），煮沸除去氮的氧化物，冷却。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，定容（V）， 混匀。 注：如有不溶物，过滤，洗涤。将残渣连同滤纸置于铂中，灰化（勿使滤纸燃烧），在约550℃灼烧，冷却。加入 5mL氢氟酸（4.4），并逐滴加盐酸（4.5）至溶液清亮，加热蒸发至干，在700℃灼烧数分钟，冷却。用尽量少的 盐酸（4.5）溶解残渣。将此滤液合并于原液中。 7.4.2按表1分取试液于适量容量瓶中，加人盐酸（4.5），用水稀释至刻度，混匀，待测。 表1分取试液体积、补加盐酸量及分取试液定容体积 钻的质量分数w（Co)/% 分取试液体积/mL 补加盐酸（4.5)/ml 分取试液定容体积/mL 稀释倍数（T) 0.005~0.10 100 1 >0.10~1.0 10.00 9 100 10 >1.0~12.0 10.00 24 250 25 2