ICS 71.100.99 G 75 中华人民共和国国家标准 GB/T35960—2018 二氧化钛型硫磺回收催化剂 Catalysts titanium oxide type for sulfur recovery 2018-09-01实施 2018-02-06发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T35960—2018 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10)归口。 本标准起草单位：山东迅达化工集团有限公司、山东齐鲁科力化工研究院有限公司、淄博鲁源工业 催化剂有限公司、山东省产品质量检验研究院、南化集团研究院， 本标准主要起草人：胡文斌、邹惠玲、燕京、潘兆德、崔国栋、王强、邢西猛、崔旭浩、程玉春、徐东刚、 邱爱玲。 1 GB/T 35960—2018 二氧化钛型硫磺回收催化剂 1范围 品随行文件 本标准适用于含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫回收工艺中，以二氧化钛为主要活性组分的硫磺 回收催化剂。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 31193 二氧化钛型硫磺回收催化剂活性试验方法 GB/T 35961 二氧化钛型硫磺回收催化剂物理性能试验方法 3要求 二氧化钛型硫磺回收催化剂的技术要求应符合表1的规定。 表1二氧化钛型硫磺回收催化剂的技术要求 项目 指标 条件一"总硫转化率/% 63.0 活性 条件一"有机硫水解率/% 98.0 条件二总硫转化率/% 75.0 三叶草形 150 颗粒径向抗压碎力 平均值/（N/cm） 圆柱形 80 比表面积/（m²/g) 100 孔体积/（mL/g） 0.20 紧堆密度/(g/mL) 0.90~1.10 磨耗率/% 2.0 1 GB/T35960—2018 表1（续） 项目 指标 二氧化钛（TiO2）质量分数/% 85.0 催化剂试样装填量30.0mL；原料气的空速1500h-1士50h-；水蒸气与原料气体积比0.35土0.02；活性测定 温度320.0℃±1.0℃；原料气组成H2S:2.0%~2.2%,SOz：1.9%~2.1%，CSz:0.9%~1.1%，02:0.18%~ 0.22%，CO2:19.0%~21.0%，其余为N2。 b催化剂试样装填量30.0mL；原料气的空速1500h-1±50h-；水蒸气与原料气体积比0.38土0.02；活性测定 温度230.0℃±1.0℃；原料气组成HzS：2.0%~2.2%，SOz：0.9%~1.1%，CO2：19.0%~21.0%，其余为N2 4试验方法 4.1 1活性 按GB/T31193的规定。 4.2 颗粒径向抗压碎力、比表面积、孔体积、紧堆密度、磨耗率的测定 按GB/T35961的规定。 4.3 3二氧化钛（TiO2）质量分数的测定 4.3.1一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三 级水。 4.3.2样品 4.3.2.1实 实验室样品 按GB/T6678的规定确定抽样单元数。从随机选定的每个抽样单元中抽出不少于100mL样品， 每批产品抽样总量约2L的样品，充分混合均匀，以四分法为试验样和保留样，并分别装入样品瓶内密 封。样品瓶上应贴标签，说明产品名称、型号、批号、批量、采样日期、采样人等。其中保留样至少保留 年，以备查核。 4.3.2.2试样 将试验样混合均匀，用四分法称取约40g，在瓷研钵中破碎研细。再用四分法取约10g，继续研细 至试样全部通过150μm实验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列），于瓷埚中，450℃土5℃焙烧 3h，放人干燥器内冷却至室温，备用。 4.3.3铝还原法（仲裁法） 4.3.3.1原理 试样溶解在含有硫酸铁的硫酸中，在二氧化碳气氛下用金属铝将四价钛还原成三价钛，以硫氰酸铵 作指示液，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。 2 GB/T35960-—2018 4.3.3.2试剂 4.3.3.2.1 浓盐酸。 4.3.3.2.2 浓硫酸。 4.3.3.2.3 硫酸铵。 4.3.3.2.4金属铝：电解级，以铝箔、铝片和铝线形式存在，含量（质量分数）不低于99.5%。 4.3.3.2.5 碳酸氢钠饱和溶液：将约10g碳酸氢钠加入到90mL水中。 4.3.3.2.6硫酸铁铵标准滴定溶液：称取30g硫酸铁铵[NH,Fe（SO4）2·12HzO]置于1000mL烧杯 中，加入300mL硫酸溶液（1十20)溶解。滴加高锰酸钾溶液[c1/5KMnO4）=0.1mol/L至溶液呈黄 色，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度并摇匀。如溶液浑浊则过滤 标定：称取经450℃土5℃下干燥至恒量的光谱纯二氧化钛约0.2g，精确至0.0001g，按4.3.3.3 中所述步骤标定上述溶液 硫酸铁铵标准滴定溶液浓度c，以摩尔每升（mol/L)表示，按式（1)计算： 1000m :(1) C= MV 式中： —二氧化钛质量的数值，单位为克（g)； M——二氧化钛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=79.8658)； V 滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。 4.3.3.2.7硫氰酸铵指示液：将24.5g硫氰酸铵溶于80ml热水中，过滤，冷却至室温并稀释至 100mL,贮存于棕色瓶中。 4.3.3.3试验步骤 称取0.2g试样（精确至0.0001g）于500mL锥形瓶中，加入7g～8g硫酸铵20mL浓硫酸。摇 匀置于电热板上先小火缓慢加热，直至产生强烈白烟，再继续加强热直至溶解完全。冷却后，加入 120mL水和20mL浓盐酸。 加人约2.5g金属铝片于锥形瓶中，装上液封管，塞紧胶塞，并在液封管中加入碳酸氢钠溶液。待 冷却过程中碳酸氢钠溶液会吸入瓶中在还原后的钛溶液上方产生二氧化碳气体，在这个过程中应随时 补加碳酸氢钠溶液。取下塞子，将其中的碳酸氢钠溶液倒人锥形瓶中并用少量水淋洗塞子，将淋洗液收 集于锥形瓶中。 铁铵标准滴定溶液至溶液呈淡橙色为终点。 4.3.3.4试验数据处理 二氧化钛质量分数1，按式（2）计算： cVM X100% .(2) 式中： 硫酸铁铵标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）； c V 滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M 一二氧化钛的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=79.8658）； 试样的质量的数值，单位为克（g）。 m 3