ICS 71. 040.40 G 10 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23274.2—2009 二氧化锡化学分析方法 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 Methods for chemical analysis of stannic oxide- Part 2: Determination of iron content- 1,10-phenanthroline photometric method 2009-11-01实施 2009-01-05发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 23274.2—2009 前言 GB/T23214一2009《二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分： 第1部分：二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法； 第2部分：铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法； 第3部分：砷量的测定 砷锑钼蓝分光光度法； 第4部分：铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第5部分：锑量的测定孔雀绿分光光度法： 第6部分：硫酸盐的测定 目视比浊法； 一第7部分：盐酸可溶物的测定重量法； 第8部分：灼烧失重的测定重量法 本部分为第2部分 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限责任公司、云南红河出入境检验检疫局参加起草， 本部分主要起草人：海兰、张丽梅、林文霜、江寨伸、寿洁云、张静。 GB/T 23274.2—2009 二氧化锡化学分析方法 第2部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 1范围 本部分适用于二氧化锡中铁含量的测定，测定范围为0.010%～0.070%。 2方法提要 试料经氢氧化钠熔融，用酒石酸，EDTA掩蔽共存元素的干扰，在pH5～pH6溶液中，用盐酸羟胺 将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），与1,10-二氮杂菲生成红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量其吸 光度。 3试剂 试验用水为三级蒸馏水。 3.1氢氧化钠(GR)。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3 过氧化氢（30%）。 3.4氨水(1+1)。 3. 5 酒石酸溶液（200g/L）。 3. 6 EDTA溶液（25g/L）。 3.7 对硝基酚溶液(1g/L)。 3.8 盐酸羟胺溶液（100g/L）。 3. 9 1，10-二氮杂菲溶液（2.5g/L）：称取0.25g1,10-二氮杂菲，用10mL无水乙醇溶解后，用水稀释 至100mL，混匀。 3.10铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）于200mL烧杯中，加入 10mL盐酸（3.2），盖上表皿，加1mL过氧化氢（3.3），微热溶解完全并煮沸赶尽氯气，冷却。用水吹洗 表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。 3.11铁标准溶液：移取50.00mL铁标准贮存溶液（3.10）于500mL容量瓶中，加2mL盐酸（3.2），以 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铁。 4试样 试样需密封包装。 5分析步骤 5.1测定次数 独立地进行2次测定，取其平均值。 5.2空白试验 随同试料做空白试验。 GB/T23274.2—2009 5.3测定 5.3.1称取0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于预先盛有1g氢氧化钠（3.1）的30mL银中， 10min，取出冷却。吹约5mL水于银埚中，置于电炉上加热至熔融物完全溶解。 5.3.2用少量水将试液移入100mL烧杯中，加入10mL盐酸（3.2）加热至试液清亮，冷却后移入 50mL容量瓶中，以水稀释至刻度（V。），混匀。 5.3.3移取5.00mL~10.00mL上清液（V）于50mL容量瓶中，加人5mL酒石酸溶液（3.5），2mL EDTA溶液（3.6），1滴对硝基酚溶液（3.7），用氨水（3.4)调至刚呈黄色，加人2mL盐酸羟胺溶液 （3.8），5mL1，10-二氮杂菲溶液（3.9），每加人一种试剂均需摇匀。以水稀释至刻度，混匀，放置 15 min。 5.3.4用定量滤纸将显色溶液干过滤于烧杯中，移取部分试液于2cm比色皿中，以试料空白为参比， 于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量（m，）。 5.4工作曲线的绘制 5.4.1移取0μg、5μg、10μg、20μg、30μg、40μg、50μg铁标准溶液（3.11),分别置于一组50mL容 量瓶中，加人5mL酒石酸溶液（3.5），2mLEDTA溶液（3.6），以下按5.3.3条进行。 5.4.2移取部分试液于2cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光 度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线 6分析结果的计算 铁含量以铁的质量分数（Fe）计，数值以%表示，按公式（1）计算： w(Fe) = m V。X 10-6 X 100 ·(1) m. V. 式中： m 从工作曲线上查得的铁量，单位为微克（μg）； V。—试液总体积，单位为毫升（mL）； V——分取试液体积，单位为毫升（mL)； m。——试料的质量，单位为克(g)。 所得结果表示至小数点后三位；若铁含量小于0.010%时，表示至小数点后四位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法获得。 表1重复性 w(Fe) /% 0.013 0.047 0.066 r/% 0.005 0.004 0.008 7.2再现性 性内插法获得。 2 GB/T23274.2—2009 表 2 再现性 w(Fe)/% 0.013 0.047 0.066 R/% 0.005 0.005 0.010 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核