ICS 77. 120 H 66 G 中华人民共和国国家标准 GB/T 23362.4—2009 高纯氢氧化钢化学分析方法 第4部分：铝、铁、铜、锌、镐、铅和 铊量的测定电感耦合等离子体质谱法 Methods for chemical analysis of high purity indium hydroxide- Part 4:Determination of aluminum,iron,copper,zinc cadmium,lead and thallium content- Inductively coupled plasma mass spectrometry 2010-01-01实施 2009-03-19发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23362.4—2009 前言 第1部分：砷量的测定原子荧光光谱法； 第2部分：锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法； 第3部分：锑量的测定 原子荧光光谱法； 一第4部分：铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法； 一第5部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法； 一第6部分：灼减量的测定称量法。 本部分为第4部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由广西冶金产品质量监督检验站、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由广西钢工业协会、广西华锡集团有限责任公司、桂林矿产地质研究院参加起草。 本部分主要起草人：黄肇敏、何焕全、韦莉、覃明、黄旭升、杨仲平、伍祥武、施意华 GB/T23362.4—2009 高纯氢氧化钢化学分析方法 第4部分：铝、铁、铜、锌、镐、铅和 铊量的测定电感耦合等离子体质谱法 1范围 GB/T23362的本部分规定了高纯氢氧化钢中铝、铁、铜、锌、镉、铅和铊量的测定方法。 本部分适用于高纯氢氧化钢中铝、铁、铜、锌、、铅和铊量的测定。测定范围（质量分数）为铝、铁、 锌、铅0.00005%~0.0040%，铜、镉、0.00002%~0.0040%。 2方法提要 试料经硝酸溶解后，铝、铁以为内标，在碰撞/反应池工作模式下测定其同位素的信号强度（离子 计数）；铜、锌、镉、铅、铊以为内标，在正常工作模式下采用耐高盐接口测定其同位素的信号强度（离子 计数），计算各元素含量。 3试剂 除非另有说明，仅使用确认为优级纯的试剂和二次蒸馏水或与其纯度相当的水；标准溶液、试剂溶 液贮存于塑料瓶中。 3.1硝酸（p约1.42g/mL），经亚沸蒸馏提纯。 3.2盐酸（p约1.19g/mL），经亚沸蒸馏提纯。 3.3铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（质量分数≥99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入10mL盐酸（1十1），盖上表面血，微热使之完全溶解，用水洗涤表面Ⅲ及杯壁，冷却。移人 1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。 3.4铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（质量分数≥99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入10mL盐酸（1+1)和0.5mL过氧化氢，盖上表面皿，微热至完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷 却。移入1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg铁。 3.5铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（质量分数≥99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人10mL硝酸（1十1），盖上表面皿，微热使之完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移入 1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。 3.6锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（质量分数≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人10mL硝酸（1十1），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移人 1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锌。 3.7镉标准贮存溶液：称取0.1000g金属镉（质量分数≥99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯中， 加入10mL硝酸（1十2），盖上表面皿，微热使之完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移人 1000mL容量瓶中，加人100mL硝酸（3.1,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镉。 3.8铅标准贮存溶液：称取0.1000g金属铅（质量分数≥99.99%），置于250mL聚四氟乙烯烧杯中， 加人10mL硝酸（1干1），盖上表面血，低温加热完全溶解，用水洗涤表面血及杯壁，冷却。移入 1000mL容量瓶中，加入100mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铅。 3.9铊标准贮存溶液：称取0.1000g金属铊（质量分数≥99.99%），置于200mL聚四氟乙烯烧杯中， 1 GB/T23362.4—2009 加人20mL硝酸（4.1），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却。移 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg。 3.10标准溶液 3.10.1标准贮存溶液：称取0.1000g金属（质量分数≥99.99%）.置于250mL聚四氟乙烯烧杯 中，加人10mL硝酸（1十1），盖上表面血，微热使之完全溶解，用水洗涤表面血及杯壁，冷却。移入 1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg。 3.10.2标准溶液A：移取10.00mL标准贮存溶液（3.10.1），置于1000mL容量瓶中，加入 10mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg。 3.11标准溶液 3.11.1标准贮存溶液：称取0.3856g光谱纯氯酸铵（NH），RhCl·1/2HzO]，置于250mL聚 四氟乙烯烧杯中，加人20mL硝酸（1十1），盖上表面血，微热使之完全溶解，用水洗涤表面血及杯壁，冷 却。移人1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 100μg。 10mL硝酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg。 (3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铝、铁、锌、铅。 3.13铝、铁、锌、铅混合标准溶液B：移取10.00mL铝、铁、锌、铅混合标准溶液A（3.12），置于一个 100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ng铝、铁、 锌、铅。 SAC 3.14铜、镉、铊混合标准溶液A：分别移取5.00mL铜标准贮存溶液（3.5）、镉标准贮存溶液（3.7）、铊 标准贮存溶液（3.9），置于1000mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含500ng铜、镉、铊。 3.15铜、镉、铊混合标准溶液B：移取10.00mL铜、镉、混合标准溶液A（3.14），置于100mL容量 瓶中，加人5mL硝酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50ng铜、镉、铊。 3.16内标溶液：移取0.50mL标准溶液A（3.10.2），置于100mL容量瓶中，加人1mL硝酸 （3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5ng。 3.17内标溶液：移取0.50mL标准溶液A（3.11.2），置于100mL容量瓶中，加人1mL硝酸 (3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5ng。 4仪器 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。 4.1表1列出推荐的同位素质量数。 表 1 元素 A1 Fe Cu Zn PO Pb TI Sc Rh 质量数 27 56 63 64 114 208 205 45 103 4.2工作曲线的线性 工作曲线的线性相关系数≥0.999。 4.3测定下限 仪器的方法测定下限应不大于表2中所列数据 2 GB/T23362.4—2009 表 2 元素 AI Fe Cu Zn Cd Pb T1 测定下限/（ng/mL） 0.3 0.3 0.2 0.3 0.1 0. 1 0.1 5 试样 试样应在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4试料处理 将试料置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人8mL硝酸（3.1），低温加热使试料完全溶解后，蒸至 近干，取下加入2mL硝酸（3.1），低温加热蒸至近干，重复两次。取下，加入1mL硝酸（3.1），吹少许 水，低温加热溶解盐类，取下冷却至室温，移人100mL塑料容量瓶中。水稀释至刻度，混勾。 6.5工作曲线溶液的制备 在一组100mL塑料容量瓶中，按表3加人被测元素的标准溶液，加人1mL硝酸（3.1），水稀释至 刻度，混匀。 表3 混合标准溶液加入体积/mL 铝、铁、锌、铅混合 铝、铁、锌、铅混合 铜、镉、铊混合 铜、镉、铊混合 工作曲线溶液 标准溶液B 标准溶液A 标准溶液B 标准溶液A (3.13) (3.12) (3.15) (3.14) 0 0 0 0.50 0.40 2 1. 00 2.00 3 5.00 10.00 4 1. 00 2. 00 5 2. 00 4.00 6 3.00 6.00 7 4.00 8.00 6.6测量 6.6.1开启电感耦合等离子体质谱仪，设定仪器参数，使仪器性能