ICS 13.080.05 Z 18 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T23739—2009 土壤质量 有效态铅和的测定 原子吸收法 Soil qualityAnalysis of available lead and cadmium contents in soils- Atomic absorption spectrometry 2009-11-01实施 2009-05-12发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T23739—2009 前言 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准主要起草单位：农业部环境保护科研监测所 本标准主要起草人：刘凤枝、刘铭、蔡彦明、杨艳芳、徐亚平、刘岩、刘保峰、战新华。 1 GB/T23739—2009 土壤质量有效态铅和镉的测定 原子吸收法 1范围 本标准规定了土壤中有效态铅和的原子吸收光谱测定方法。 本标准适用于土壤中有效态铅和镉的测定。土壤中的有效态铅适用于火焰原子吸收分光光度法； 土壤中的有效态镉含量在0.5mg/kg以上适用于火焰原子吸收分光光度法：王中的有效态镉含量在 0.5mg/kg以下适用于石墨炉原子吸收分光光度法， 2原理 用DTPA（二乙三胺五乙酸）提取剂浸提出土壤中铅和镉，其含量与作物对铅和镉的吸收有较高的 相关性。DTPA能迅速与铅、镉等离子生成水溶性化合物，在特制的空心阴极灯照射下，气态中基态金 属原子吸收特定波长的能量而跃迁到较高能级状态，光路中基态原子的数量越多，对其特征辐射能量的 吸收就越大，且与该原子的密度成正比，最后根据标准系列进行定量计算。 3试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，实验用水为符合GB/T6682中规定的一一级 水，所用玻璃器皿使用前应用稀硝酸浸泡2h～4h，然后用水冲洗干净并晾干。 3.1盐酸(HCI)：p=1.19g/mL,优级纯。 3.2硝酸（HNO3）:p=1.42g/mL，优级纯。 3.3硝酸溶液（1+1）：用硝酸（3.2）配制 3.4硝酸溶液（体积分数为3%）：用硝酸（3.2）配制。 3.5盐酸溶液（6mol/L）：用盐酸（3.1）配制。 3.6镉标准备溶液：称取1.0000g（精确至0.0002g）光谱纯金属镉于50mL烧杯中，加入20ml 硝酸溶液（3.3），微热溶解，冷却后转移至1000mL.容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，此溶液镉的含量 3.7铅标准贮备溶液：称取1.0000g（精确至0.0002g）光谱纯金属铅于50mL烧杯中，加入20mL 硝酸溶液（3.3），微热溶解，冷却后转移至1000mL容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，此溶液铅的含量 为1000mg/L（有条件的单位可以到国家认可的部门直接购买标准贮备溶液）。 10mg/L，此溶液作为镉的标准工作液。 50mg/L，此溶液作为铅的标准工作液 释至0.05mg/L，此溶液作为镉的标准工作液，临用前配制。 3.11DTPA提取剂（0.005mol/LDTPA-0.1mol/LTEA（三乙醇胺）-0.01mol/LCaClz）:称 取1.967gDTPA溶于14.92g(13.3mL)TEA和少量水中，再将1.11g氯化钙（CaCl2）溶于水中，一 并转人1000mL容量瓶中，加水至约950mL，用6mol/L盐酸溶液（3.5）调节pH至7.30（每升提取剂 需加6mol/L盐酸溶液约8.5mL），最后用水定容，贮存于塑料瓶中。 1 GB/T23739—2009 4仪器和设备 4.1原子吸收分光光度计。 4.2铅、镉空心阴极灯。 4.3往复振荡器。 4.4离心机（50mL~100mL离心管）。 5分析步骤 5.1试液的制备 称取5.00g通过2mm孔径筛的风干土壤样品，置于100mL具塞锥形瓶中，用移液管加人 25.00mLDTPA提取剂（3.11），在室温（25℃土2℃左右）下放入水平式往复振荡器上，每分钟往复振 荡180次，提取2h。取下，离心或干过滤，最初滤液5mL～6mL弃去，再滤下的滤液上机测定。 5.2空白试验 采用与5.1相同的试剂和步骤，每批样品至少制备2个以上空白溶液 5.3标准曲线 5.3.1镉的标准曲线（火焰法）：分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL 镉标准工作液（3.8）于50mL容量瓶中，用DTPA提取剂（3.11)稀释至刻度，摇匀。此标准系列，相当 于镉的质量浓度分别为0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.60mg/L、1.00mg/L，适用 一般样品测定。 5.3.2铅的标准曲线（火焰法）：分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00ml 铅标准工作液（3.9）于50mL容量瓶中，用DTPA提取剂（3.11)稀释至刻度，摇匀。此标准系列，相当 于铅的质量浓度分别为0.00mg/L、0.50mg/L1.00mg/L、2.00mg/L.3.00mg/L、5.00mg/L，适用 一般样品测定。 5.3.3镉的标准曲线（石墨炉法）：分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、 5.00mL镉标准工作液（3.10)于50mL容量瓶中，用DTPA提取剂（3.11)稀释至刻度，摇匀。此标准 系列，相当于镉的质量浓度分别为0.00μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、3.00μg/L、 5.00μg/L，适用一般样品测定（带自动进样器的，标准曲线可由仪器自行完成）。 5.4仪器参考条件 5.4.1铅、镉火焰原子吸收法仪器参考条件，见表1。 表1铅、镉火焰原子吸收法仪器参考条件 元素 Pb Cd 283.3 测定波长/nm 228.8 1. 3 1. 3 通带宽度/nm 灯电流/mA 7. 5 7. 5 测量方法 标准曲线 火焰性质 空气-乙炔火焰 5.4.2镉石墨炉原子吸收法仪器参考条件，见表2。 2 GB/T 23739—2009 表 2 镉石墨炉原子吸收法仪器参考条件 元素 Cd 元素 Cd 测定波长/nm 228.8 原子化/（℃C/s) 1500/2 通带宽度/nm 1. 3 清除/(℃/s) 2400/3 灯电流/mA 7. 5 原子化阶段 是 干燥/(℃/s) 85-130/30 是否停气 灰化/(℃ /s) 500/20 进样量/μL 15 5.5测定 将仪器调至最佳工作条件，上机测定，测定顺序为先标准系列各点，然后样品空白、试样。 6结果表示 6.1火焰法测定土壤样品中有效态铅、镉含量，以质量分数w计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按 式(1)计算： A×(=d) =m (1) m 式中： 从校准曲线上查得有效态铅、镉的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； po——试剂空白溶液的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)； V—一样品所使用提取液的体积，单位为毫升（mL）； m—试样质量，单位为克（g）。 重复试验结果以算术平均值表示，保留3位有效数字。 6.2石墨炉法测定土壤样品中有效态镉含量，以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按 式(2)计算： A×() .(2) m X 1 000 式中： 从校准曲线上查得有效态镉的质量浓度，单位为微克每升（μg/L）； 试剂空白溶液的质量浓度，单位为微克每升（ug/L）； V一样品所使用提取液的体积，单位为毫升（mL）； 试样质量，单位为克（g）； m- 1 000——将μg换算为mg的系数。 重复试验结果以算术平均值表示，保留3位有效数字。 7 精密度 本方法测定土壤样品中有效态铅、镉的允许精密度，见表3。