ICS 77.120.99 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 23514—2020 代替GB/T23514—2009 核级银-钢-镐合金化学分析方法 Methods for chemical analysis of nuclear-grade Ag-In-Cd alloys 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T23514—2020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替GB/T23514一2009《核级银-钢-镉合金化学分析方法》。 本标准与GB/T23514—2009相比较主要技术变化如下： 修改了乙二胺四乙酸二钠的英文缩写EDTA为NazEDTA（见第2章，2009年版全文）； 修改了氯化钠及Na2EDTA标准滴定溶液浓度的标定次数（见2.2.14，2009年版的3.13）； 修改了仪器设备部分的内容（见2.3，2009年版的第4章）； 一增加了银滴定部分对pH计的描述（见2.5.3.32009年版的6.2.3）； 将允许差改为精密度（见2.7，2009年版的8.2）； 增加了电感耦合等离子体质谱法（见第3章）。 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、宁夏东方钼业股份有限 公司、宝钛集团有限公司、国标（北京）检验认证有限公司。 墨淑敏、张林娜。 本标准所代替标准的历次版本情况为： GB/T23514—2009。 1 GB/T23514—2020 核级银-钢-镉合金化学分析方法 1范围 本标准规定了核级银-钢-镉（AgInCdso-15-5）合金中主成分银、钢、镉及杂质元素镁、铋、铜、铁、锰、镍、 铅、锡、锌含量的测定方法。 锰、镍、铅、锡、锌含量的测定，测定范围：0.0005%～0.010% 2银、钢、镉含量的测定滴定法 2.1原理 样品用硝酸溶解。先采用电位滴定法测定银含量，使用复合银电极，用氯化钠标准溶液滴定至电位 终点；调整溶液pH值为2.5，以PAN为指示剂，用NazEDTA标准溶液滴定铟；调整溶液pH值为6.0， 继续用Na2EDTA标准溶液滴定。 2.2试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和试验室二级水。 2.2.1电解银（wAg≥99.99%）。 2.2.2金属铟（wm≥99.99%）。 2.2.3金属镉（wcd≥99.99%）。 2.2.4氨水(p0.90g/mL)。 2.2.5冰乙酸(p1.049g/mL）。 2.2.6硝酸(p1.42g/mL)。 2.2.7 硝酸(1+1)。 2.2.8 氢氧化钠溶液（200g/L)。 500mL，混匀。 2.2.10PAN指示剂：称取0.1gPAN指示剂溶于100mL甲醇中，混匀。 2.2.11 氯化钠标准滴定溶液（c~0.050mol/L）：称取2.92g氯化钠（预先在560℃烧4h后，置于干燥器 中冷却至室温）置于500mL烧杯中，加300mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 500mlL烧杯中，加300mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.13银钢镉（AgInCd80-15-5）标准混合溶液：准确称取事先用有机试剂清洗并于干燥器中干燥的金属 电解银（2.2.1)8.0000g，金属钢（2.2.2)1.5000g和金属镉（2.2.3)0.5000g，一并放人150mL烧杯中， 加入50mL硝酸（2.2.7），低温加热使样品溶解完全，除尽氮的氧化物，移100mL棕色容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。 2.2.14氯化钠及Na2EDTA标准滴定溶液浓度的标定：移取10.00mL银钢镉标准混合溶液（2.2.13） 置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。移取四份上述溶液各10.00mL分别置于四个100mL 烧杯中，用水稀释至约40mL。以下按2.5.3.3~2.5.3.5进行。各元素平行标定所消耗标准滴定溶液体 1 GB/T23514—2020 积的极差值应不超过0.02mL，取其平均值。按公式（1）、公式（2）和公式（3）分别计算得到氯化钠标准 溶液（2.2.11)滴定银的浓度C1，Na2EDTA标准溶液（2.2.12)滴定钢和镉的浓度C2，C3。 0.08 X 1 000 C1= .(1) Vi X 107.87 0.015 X 1 000 V² X 114.82 0.005X1000 C3= ...(3) V: X 112.40 式中： c1 氯化钠标准滴定溶液（2.2.11）滴定银的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： C2 NazEDTA标准滴定溶液（2.2.12)滴定铟的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； C3 -NazEDTA标准滴定溶液（2.2.12）滴定镉的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi V2 平行滴定钢所消耗NazEDTA标准滴定溶液（2.2.12）的体积平均值，单位为毫升（mL）： V: 平行滴定镉所消耗Na,EDTA标准滴定溶液（2.2.12)的体积平均值，单位为毫升（mL）； 0.08 标定时移取的银铟镉标准混合溶液中银的质量，单位为克（g）； 1000 体积单位换算因子； 0.015 标定时移取的银铟镉标准混合溶液中铟的质量，单位为克（g）； 0.005 标定时移取的银钢镉标准混合溶液中镉的质量，单位为克（g）； 107.87 银的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 114.82 钢的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 112.40 镉的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。 2.3 3仪器设备 2.3.1 自动电位滴定仪。 2.3.2 pH计。 2.4样品 将样品加工成长度不大于5mm的碎屑。 2.5 试验步骤 2.5.1试料 称取1.00g样品（2.4），精确至0.0001g。 2.5.2平行试验 平行做两份试验，取其平均值。 2.5.3测定 2.5.3.1将试料（2.5.1）置于150mL烧杯中，加入5.0mL硝酸（2.2.7），盖上表面血，室温下溶解至反应 近乎停止，低温加热至试料（2.5.1）溶解完全，煮沸去除氮的氧化物，取下。冷却至室温，吹洗表面皿及 烧杯壁，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.5.3.2移取10.00mL上述溶液于100mL烧杯中，用水稀释至约40mL。 2 GB/T23514—2020 2.5.3.3银的滴定：在烧杯中插入pH计（2.3.2）的电极，加人硝酸（2.2.7）或氢氧化钠溶液（2.2.8）调整 溶液pH值为1.0土0.2。插入复合银电极，用氯化钠标准滴定溶液（2.2.11）滴定至电位突跃最大为终 点，记录消耗氯化钠标准滴定溶液（2.2.11)的体积。 （2.2.9），调整溶液pH值至2.5土0.2。将溶液加热至沸腾，待上层溶液澄清时停止加热，加5滴～6滴 PAN指示剂（2.2.10），趁热用NazEDTA标准滴定溶液（2.2.12）滴定，溶液变为橙黄色近终点时，逐滴 补加乙酸-乙酸钠溶液（2.2.9）准确调整pH值为3.0，继续滴定至溶液突变为亮黄色。记录消耗 NazEDTA标准滴定溶液（2.2.12)的体积。 2.5.3.5镉的滴定：加人氨水（2.2.4）调整溶液pH值至6.0士0.2，溶液由亮黄色变为紫红色。用 Na2EDTA标准滴定溶液（2.2.12)滴定，溶液变为橙黄色近终点时，逐滴补加氨水（2.2.4)准确调整pH 值为8.0，继续滴定至溶液再次突变为亮黄色，此时，溶液的温度应不低于55℃。记录消耗Na2EDTA 标准滴定溶液（2.2.12)的体积。 2.6试验数据处理 银含量、钢含量和镉含量分别以银、铟和镉的质量分数wAg，WIn，ca计，按公式（4）、公式（5）和公式 (6)计算： X 100% .(4) mo.Vx1 000 X 100% (5) mo.VX1000 ×100% Wcd- .....(6) ma.Vx1000 式中： V，一滴定试液中银消耗氯化钠标准滴定溶液（2.2.11)的体积，单位为毫升（mL)； Vo 溶解试样溶液总体积，单位为毫升（mL）； mo 试料的质量，单位为克（g）； V 分取试样溶液体积，单位为毫升（mL）； Vs—滴定试液中钢消耗NazEDTA标准滴定溶液（2.2.11)的体积，单位为毫升（mL)； V，一滴定试液中镉消耗NazEDTA标准滴定溶液（2.2.11)的体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留至小数点后二位。 2.7精密度 2.7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，测试结果差的绝 对值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%。 表1重复性限 元素 质量分数/% 重复性限r/% Ag SZNC 80.17 0.22 In 14.98 0.27 PO 4.92 0.17 3