ICS 77.120.99 CCS H 14 中华人民共和国国家标准 GB/T 26416.6—2023 稀土铁合金化学分析方法 第6部分：钼、钨、钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Chemical analysis methods for rare earth ferroalloy- Part 6: Determination of molybdenum, tungsten and titanium contents- Inductively coupled plasma emission spectrometry 2023-10-01实施 2023-03-17发布 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T26416.6—2023 前言 起草。 本文件是GB/T26416《稀土铁合金化学分析方法》的第6部分。GB/T26416已经发布了以下 部分： 第1部分：稀土总量的测定； 一第2部分：稀土杂质含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 一第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法； 一第6部分：钼、钨、钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 一第7部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 一第8部分：硅量的测定光度法； 第9部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC229）提出并归口。 本文件起草单位：虔东稀土集团股份有限公司、赣州艾科锐检测技术有限公司、赣州有色冶金研究 所有限公司、湖南稀土金属材料研究院有限责任公司、北矿检测技术有限公司、中国北方稀土（集团）高 科技股份有限公司、定南大华新材料资源有限公司、包头华美稀土高科有限公司。 本文件主要起草人：温斌、龚雪颖、江媛、罗盈盈、刘荣丽、张文娟、王贵超、卢婷、罗海霞、李淑萍、 黄南生、都业俭、邹世辉。 GB/T26416.6—2023 引言 本文件所指稀土铁合金为铁与一种或多种稀土元素组成的中间合金，一般采用熔盐电解法或 熔配法制得，主要作为添加剂用于钕铁硼永磁材料、磁致伸缩材料、光磁记录材料等磁性材料或作 为脱氧剂、添加剂等用于钢铁冶炼。化学成分是稀土铁合金的重要考核指标。GB/T26416整合 了行业标准XB/T616—2012《钒铁合金化学分析方法》、XB/T621—2016《铁铁合金化学分析方法》、 XB/T623一2018《铺铁合金化学分析方法》、XB/T624一2018《亿铁合金化学分析方法》，建立针对自前 第1部分：稀土总量的测定； 第3部分：钙、镁、铝、镍、锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第5部分：氧含量的测定脉冲-红外吸收法； 第6部分：钼、钨、钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法； 第7部分：碳、硫量的测定高频-红外吸收法； 一第8部分：硅量的测定光度法； 第9部分：磷量的测定铋磷钼蓝分光光度法 上述各部分标准通过明确适用范围、规范试剂、材料、试验设备和步骤，并经过多家实验室反复的试 验和验证给出精密度数据，增强了不同试验室间数据的一致性和可比性，为稀土铁合金的品质核查建立 严谨、规范的标准化工作基础。 本文件规范了采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES)测定稀土铁合金中非稀土杂质、钨、 钛含量的方法，条件试验中考虑了样品分解硝酸和氢氟酸用量、硝酸酸度对信号强度的抑制效应、谱线 选择、共存元素的干扰（谱图干扰）、铁基体效应等影响并进行了验证，确定的标准方法具有准确、简单、 快速、成本低的特点。 本文件的精密度数据是在2022年，由7家实验室对6种稀土铁合金中钼、钨、钛含量的6个不同水 平样品进行协同试验确定的，每个实验室对6种稀土铁合金中钼、钨、钛含量的每个水平在重复性条件 下独立测定11次，试验数据按GB/T6379.2进行统计分析。 Il GB/T26416.6—2023 稀土铁合金化学分析方法 第6部分：钼、钨、钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1范围 本文件描述了稀土铁合金（镧铁合金、铺铁合金、镧铁合金、钕铁合金、镝铁合金、铁合金、钦铁 合金、钇铁合金）中钼、钨、钛含量的测定方法。 本文件适用于稀土铁合金（镧铁合金、铺铁合金、镧铁合金、钕铁合金、镝铁合金、铁合金、钦铁 合金、钇铁合金）中钼、钨、钛含量的测定。测定元素及范围（质量分数）：钨为0.010%～0.20%；钼为 0.0050%~0.10%；钛为0.0050%~0.10%。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 本文件。 GB/T 6682 2分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 方法提要 4 稀土铁合金试料用硝酸、氢氟酸溶解，氟化分离稀土基体，以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。 5试剂或材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和符合实验室GB/T6682规定的二级水 及以上蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，液体试剂均保存于塑料瓶中。优先使用有证标准溶液。 5.1焦硫酸钾。 5.2氢氧化钠。 5.3硝酸(p=1.42g/mL)。 5.4氢氟酸（p=1.14g/mL）。 5.5硝酸（1+1)。 5.6 6氨水（1十3）。 1 GB/T26416.6—2023 5.7硫酸（5+95）。 5.8硼酸溶液（50g/L）。 5.9钨标准贮存溶液：称取0.1261g经110℃烘干1h并在干燥器中冷却至室温后的氧化钨（≥99.99%） 置于50mL塑料烧杯中，加人20mL水及2.0g氢氧化钠（5.2）溶解完全，移入100mL塑料容量瓶中， 用水稀释至刻度，混匀。1mL此溶液含1mg钨。 5.10钼标准贮存溶液：称取0.1500g经110℃烘干1h并在干燥器中冷却至室温的氧化（99.99%） 度，混匀。1mL此溶液含1mg钼。 置于50mL铂金中，加入3g~4g焦硫酸钾（5.1）经650℃～700℃熔融至红色透明，取出冷却，将 其放人400mL烧杯中，加入100mL硫酸（5.7），低温加热浸取，用硫酸（5.7）清洗埚，溶液冷却至室 温移人200mL塑料容量瓶中，用硫酸（5.7)稀释至刻度，混匀。1mL此溶液含500μg钛。 5.12混合标准溶液：分别移取10mL钨标准贮存溶液（5.9）、5mL标准贮存溶液（5.10）和10mL钛 标准贮存溶液（5.11）于500mL塑料容量瓶中，加入25mL氢氟酸（5.4），用水稀释至刻度，混匀。1ml 此溶液含20μg钨、10μg和10μg钛。 6仪器设备 6.1电子天平：分度值为0.1mg。 6.2电感耦合等离子体发射光谱仪。在仪器正常工作状态下，凡达到下列指标均可使用： 一分辨率：小于0.006nm（200nm处）； 一重复性：用1.00mg/L的铜标准溶液，连续10次测量标准溶液，计算10次测量值的相对标准 偏差(RSD)≤1.5%; 稳定性：用1.00mg/L的铜标准溶液，在不少于2h内，间隔15min以上，重复6次测量标准 溶液，计算6次测量值的RSD<2.0%。 7样品 块状样品去掉表面氧化层，制成2mm4mm屑状或粒状；屑状或粒状样品应密封保存。每种样 品取样量不少于10g。制备好的样品应及时检测，避免氧化。 8试验步骤 8.1试料 称取1.0g样品，精确至0.0001g。 8.2平行试验 平行做两份试验。 8.3 3空白试验 随同试料做空白试验。 2 GB/T26416.6—2023 8.4分析试液的制备 8.4.1试液的制备：将试料（8.1）置于200mL塑料烧杯中，用水润湿。加人10mL硝酸（5.5），低温加 热溶解至清亮，加人50mL水。待加热至近沸腾，加人2mL氢氟酸（5.4），保温10min。放置冷却至室 温，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。待沉淀下沉后，用双层慢速滤纸干过滤， 8.4.2分析试液的制备：移取10.00mL试液（8.4.1）于100mL塑料容量瓶中，加入10mL硼酸溶液 （5.8）、5mL硝酸（5.3），用水稀释至刻度，混匀，待用。 注：若仪器配备氢氟酸（5.4）进样系统，不加硼酸溶液（5.8）。 8.5系列标准溶液的配制 料容量瓶中，补加4滴（约0.2mL）氢氟酸（5.4）、10mL硼酸溶液（5.8）、5mL硝酸（5.3），用水稀释至刻 度，混匀。系列标准溶液浓度见表1。 注：若仪器配备氢氟酸（5.4）进样系统，不加硼酸溶液（5.8） 表1 系列标准溶液浓度 单位为微克每毫升 系列标准溶液序号 1 2 3 4 5 6 钨 0 0.10 0.20 0.40 1.0 2.0 0.10 0.20 1.0 钼 0 0.050 0.50 钛 0 0.10 0.20 0.50 1.0 8.6 工作曲线的绘制与测定 8.6.1 推荐分析谱线 推荐分析谱线波长见表2。 表 2 2推荐分析谱线波长 单位为纳米 测定元素 波长 钨 207.912、209.475 钼 202.030,281.615 钛 337.280,338.377,334.941,336.122 8.6.2 工作曲线的绘制 在选定仪器工作条件下，将系列标准溶液（8.5）用选定的分析谱线进行氩等离子体光谱测定。以待 测元素光信号强度为纵坐标，系列标准溶液质量浓度为横坐标，绘制工作曲线，线性相关系数应不小于 0.9