ICS65.100 CCSG25 团体标准 T/CAPDA043—2022 9%苯醚•咯•噻虫种子处理悬浮剂 9%Difenoconazole,fludioxonilandthiamethoxamsuspension concentrateforseedtreatment 2022-04-29发布 2022-04-29实施 中国农药发展与应用协会发布 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA043—2022 I前  言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国农药发展与应用协会提出并归口。 本文件起草单位：上海绿泽生物科技有限责任公司、农业农村部农药检定所。 本文件主要起草人：刘莹、马涛、吕建伟、郝红英、张钰鑫。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CAPDA043—2022 19％苯醚•咯•噻虫种子处理悬浮剂 1范围 本文件规定了9％苯醚•咯•噻虫种子处理悬浮剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保 证期以及标志、标签、包装和储运。 本文件适用于9％苯醚•咯•噻虫种子处理悬浮剂产品的质量控制。 注：苯醚甲环唑、咯菌腈和噻虫嗪的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则 GB/T1605—2001商品农药采样方法 GB3796农药包装通则 GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14825—2006农药悬浮率测定方法 GB/T16150—1995农药粉剂、可湿性粉剂细度测定方法 GB/T19136—2021农药热储稳定性测定方法 GB/T19137—2003农药低温稳定性测定方法 GB/T28137农药持久起泡性测定方法 GB/T31737农药倾倒性测定方法 GB/T32776—2016农药密度测定方法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4技术要求 4.1外观 红色可流动、易测量体积的悬浮液体，久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应恢复原状。 4.2技术指标 9％苯醚•咯•噻虫种子处理悬浮剂应符合表1的要求。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA043—2022 2表19％苯醚•咯•噻虫种子处理悬浮剂控制项目指标 5试验方法 警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有的安全问题。使用者有 责任采取适当的安全和健康措施。 5.1一般规定 本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 5.2取样 按GB/T1605—2001中5.3.2进行。用随机数表法确定取样的包装件；最终取样量应不少于800mL。 5.3鉴别试验 本鉴别试验可与苯醚甲环唑、咯菌腈和噻虫嗪质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下， 试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中苯醚甲环唑、咯菌腈和噻虫嗪的保留时间，其相对差应在 1.5％以内。项目 指标 苯醚甲环唑质量分数a/％ 0.70+0.1 -0.1 苯醚甲环唑质量浓度(20℃)/(g/L) 7.5+1.1 -1.1 咯菌腈质量分数a/％ 0.70+0.1 -0.1 咯菌腈质量浓度(20℃)/(g/L) 7.5+1.1 -1.1 噻虫嗪质量分数a/％ 7.6+0.7 -0.7 噻虫嗪质量浓度(20℃)/(g/L) 83+8.3 -8.3 pH值 3.5～6.5 苯醚甲环唑悬浮率/％ ≥90 咯菌腈悬浮率/％ ≥90 噻虫嗪悬浮率/％ ≥90 倾倒性倾倒后残余物/％ ≤5.0 洗涤后残余物/％ ≤0.5 湿筛试验（通过75μm试验筛）/％ ≥99 附着性/％ ≥90 持久起泡性（1min后泡沫量）/mL ≤60 低温稳定性b冷储后，湿筛试验仍应符合本文件要求 热储稳定性b热储后，苯醚甲环唑、咯菌腈和噻虫嗪质量分数应 不低于热储前测得质量分数的95％，悬浮率、pH值、湿 筛试验、倾倒性和附着性仍应符合本文件要求 a当质量发生争议时，以质量分数为仲裁依据。 b正常生产时，附着性、低温稳定性和热储稳定性试验每3个月至少进行一次。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA043—2022 35.4外观的测定 采用目测法测定。 5.5苯醚甲环唑、咯菌腈和噻虫嗪质量分数（质量浓度）的测定 5.5.1方法提要 试样用水分散、甲醇溶解，以乙腈＋磷酸溶液为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测 器，在波长220nm下对试样中的噻虫嗪（咯菌腈、苯醚甲环唑）进行高效液相色谱分离，外标法定量。 5.5.2试剂和溶液 5.5.2.1甲醇：色谱级。 5.5.2.2乙腈：色谱级。 5.5.2.3磷酸。 5.5.2.4水：新蒸二次蒸馏水或超纯水。 5.5.2.5磷酸溶液：Ψ（磷酸:水）＝1:1000。 5.5.2.6噻虫嗪标样：已知质量分数，ω≥98.0％。 5.5.2.7咯菌腈标样：已知质量分数，ω≥98.0％。 5.5.2.8苯醚甲环唑标样：已知质量分数，ω≥98.0％。 5.5.3仪器 5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。 5.5.3.2色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18、5μm填充物(或同等效果的色谱柱)。 5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。 5.5.3.4定量进样管：5μL。 5.5.3.5超声波清洗器。 5.5.4高效液相色谱操作条件 5.5.4.1流动相A：乙腈。 5.5.4.2流动相B：磷酸溶液。 5.5.4.3梯度洗脱条件见表2。 全国团体标准信息平台 T/CAPDA043—2022 4表2梯度洗脱条件 时间/min 流动相A/％ 流动相B/％ 0.0 20 80 5.0 20 80 5.1 55 45 20.0 55 45 20.1 20 80 25.0 20 80 5.5.4.4流速：1.0mL/min。 5.5.4.5柱温：30℃±2℃。 5.5.4.6检测波长：220nm。 5.5.4.7进样体积：5μL。 5.5.4.8保留时间：噻虫嗪约4.5min，咯菌腈约11.5min，苯醚甲环唑约18.7min、19.0min。 5.5.4.9上述液相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当 调整，以期获得最佳效果。典型的9％苯醚·咯·噻虫种子处理悬浮剂高效液相色谱图见图1。 标引序号说明： 1——噻虫嗪； 2——咯菌腈； 3,4——苯醚甲环唑。 图19％苯醚·咯·噻虫种子处理悬浮剂的高效液相色谱图 5.5.5测定步骤 5.5.5.1标样溶液的制备 称取0.04g（精确至0.00001g）苯醚甲环唑标样和0.04g（精确至0.00001g）咯菌腈标样，置 于50mL容量瓶中，加入40mL甲醇，超声波振荡5min，冷却至室温，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为 标样母液。称取0.04g（精确至0.00001g）噻虫嗪标样，置于100mL容量瓶中，用移液管准确移取5mL 标样母液，加入5mL水，再加入适量甲醇超声波振荡5min使之溶解，冷却至室温，用甲醇定容至刻度， 摇匀。 全国团体标准信息平台