ICS 77.120.99 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T 38783—2020 贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜 测定方法 Method of coating thickness determination for precious metal composites by scanning electron microscope 2020-06-02发布 2021-04-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T387832020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准由中国有色金属工业协会提出， 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技（云南）有限公司、国合通用测试评价认证 院、郴州市场商品质量监督检验所、国标（北京）检验认证有限公司。 本标准主要起草人：毛端、甘建壮、陈雯、陈国华、左玉婷、伍超群、王峰、高瑞峰、张靖、张卓佳、刘坤鹏、 王一晴、赖丽君、毕勤嵩、金娅秋、马媛、夏雯、张丽民、齐岳峰、张吉明。 GB/T38783—2020 贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜 测定方法 1范围 本标准规定了各类贵金属复合材料覆层厚度的扫描电镜测量方法。 本标准适用于10nm200μm的覆层厚度测量。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T13298—2015金属显微组织检验方法 GB/T16594微米级长度的扫描电镜测量方法通则 GB/T17359 微束分析能谱法定量分析 GB/T17722—1999金覆盖层厚度的扫描电镜测量方法 GB/T 20307 纳米级长度的扫描电镜测量方法通则 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 聚焦离子束focusedionbeam；FIB 将液态金属离子源产生的金属离子（Ga离子），通过离子枪加速、聚焦后形成离子束流。 3.2 双束电子显微镜 dual beamelectronmicroscope 在扫描电子显微镜（聚焦电子束）中还安装了聚焦离子束（FIB）系统的显微镜。 3.3 气体注入系统 Egas injection system;GIS 在双束电子显微镜中集成的用于储存和释放各种类型金属或非金属气体化合物的硬件系统。 注：可以通过电子束或离子束对注入气体进行诱导气相沉积，在样品表面形成特定金属或非金属的保护层或图案， 也可以使用电子束或离子束对其进行诱导刻蚀以达到增强刻蚀的目的 3.4 共焦点beamscoincidence 工与电子束的清晰成像。 4 方法提要 根据样品的覆层厚度选择相应的覆层截面制备方法，厚度处于10nm～2μm选择FIB法，厚度处 1 GB/T38783—2020 于1μm～200um选择镶嵌法（交叉范围两种方法均可采用）。然后将制备出的覆层截面用扫描电子显 微镜对其进行直接观察和测量，最后计算出覆层的平均厚度。 5仪器设备 5.1 扫描电子显微镜（镶嵌法）或双束电子显微镜。根据样品覆层厚度情况，选择适合的扫描电子显微 镜或双束电子显微镜。微米级覆层测量按照GB/T16594执行；纳米级覆层测量按照GB/T20307 执行。 5.2离子溅射仪。 5.3金相显微镜。 5.4超声波清洗机。 5.5金相镶嵌机。 试验方法 6 6.1镶嵌法 6.1.1取样 将待测的贵金属复合型材或器件截取具有覆层的部分，取样位置的覆层应具有完整性和代表性， 6.1.2镶嵌前的准备 将取下的复合材料样品用超声波清洗机清洗干净，烘干备用。如果覆层厚度在10um以下应将样 品表面镀上10μm厚度的镍或其他金属保护层，镍镀层配方按照GB/T17722一1999中附录A的规定 执行。 6.1.3镶嵌 将复合材料样品进行镶嵌，按照GB/T17722一1999中6.1.3.1执行。 6.1.4试样截面的研磨与抛光 按GB/T13298一2015中第3章，将镶嵌试样取出，研磨与抛光至符合金相样品要求， 6.2 2FIB法 6.2.1取样 按照6.1.1执行。 6.2.2样品的安装 6.2.2.1水平安装法 将样品水平安装在平面样品台表面，样品有覆层的一面朝上。 6.2.2.2预倾斜安装法 将样品安装在具有两个斜面的倾斜样品台上，两个斜面分别倾斜54°和倾斜36°，样品应安装在倾 分1 mm左右。 2 GB/T38783—2020 短斜面 丝材样品 图1双倾斜样品台及样品的安装方式 6.2.3制备前的准备 将样品放入双束电子显微镜的样品仓中，抽真空并预热FIB系统与GIS系统。 6.2.4寻找共焦点 在电子束窗口下显示图像。将工作距离调到共焦点附近（一般为10mm），找到需要进行截面切割 的位置，在适当的倍数下找到切割位置附近的一个特征点将其移动到视野中心，倾斜样品台7°。倾斜 过程中特征点发生移动，通过上下微调样品台乙轴（高度）将特征点移动回视场中心。样品台倾斜归 零，归零过程中特征点不再移动说明共焦点已经找到。如果未找到共焦点重复以上过程。 6.2.5电子束诱导沉积保护层 当样品的表面覆层厚度低于100nm时，需要进行电子束诱导沉积气体，在样品表面形成保护层 （电子束诱导沉积对表面覆层损伤较小，如果表面覆层大于100nm可直接进行6.2.6步骤）。沉积过程 样品处于水平位置，对于预倾斜安装样品则应倾斜36°使样品处于水平位置。沉积所采用的气体应选 择与样品表面覆层不同的物质。然后插入预热好的GIS探针，在需要切割的位置上沉积一层保护层。 沉积结束后撤出GIS探针。样品空间状态及推荐参数见图2和表1。 SEM SFM 口 覆层 a）水平安装法 b）预倾斜安装法 图2电子束诱导沉积过程的样品空间状态 3 GB/T38783—2020 表1电子束诱导沉积保护层推荐测试参数 参数名称 参数值 电子束加速电压 1kV~5kV 电子束束流 15nA~30nA 沉积尺寸：长×宽×高 (10 μm~20 μm)×5 μmX(1 μm~3 μm) 沉积时间 ≤4 min 6.2.6FIB诱导沉积保护层 水平安装法将样品台倾斜52°，预倾斜安装法将样品台倾斜16°.使样品覆层表面正对离子束。插 入GIS探针用FIB诱导沉积气体，形成保护层（气体应选择与样品表面覆层不同的物质，并在电子束诱 导沉积保护层的相同位置进行沉积操作）。使用电子束窗口监控沉积效果。为避免样品损伤，使用FIB 观察时应选择小束流（1.5pA～30PA）。FIB诱导沉积保护层结束后将GIS探针撤出。样品空间状态 及推荐参数见图3和表2。 SEM SEN F1B 口 覆层 54 16 a）水平安装法 b) 预倾斜安装法 图3FIB诱导沉积保护层的样品空间状态 表2离子束诱导沉积保护层推荐测试参数 参数名称 参数值 离子束加速电压 30kV 离子束束流 0.3 nA~1 nA 沉积尺寸：长×宽×高 (10 μm~20 μm)×5μm×(1 μm~3 μm) 沉积时间 ≤3 min GB/T38783—2020 6.2.7FIB截面粗切 样品空间状态与6.2.6相同。选用一个大的离子束流，在保护层一侧选用顺序切割模式切出一个 矩形区域，切割方向终止于保护层边缘，保持0.5μum～1μm的距离。加工矩形区域深度比覆层厚度至 少深出2μm，宽度为深度的2倍2.5倍，长度不低于保护层长度。样品空间状态及推荐参数见图4和 表3。 SEM SEM TIB 切除部分 口 覆层 a）水平安装法 b）预倾斜安装法 图4离子束粗切过程中的样品空间状态 表3FIB截面粗切推荐测试参数 参数名称 参数值 离子束加速电压 30kV 离子束束流 5nA~30nA 切割深度 urg 切割时间 ≤3min 6.2.8FIB截面精切 样品空间状态与6.2.6相同。从小到大依次选择离子束流，并选择精细切割模式在粗切的截面的 基础上进行精细切割，切割方向终止于保护层内，不应将所有保护层全部切除。FIB精切分成多次进 行，离子束流依次减小，最后使得截面平滑，覆层截面清晰显现，效果见图6。样品空间状态及推荐参数 见图5和表4。 5