ICS 77.120.99 H 15 中华人民共和国国家标准 GB/T39292—2020 废钯炭分析用取样和制样方法 Method of sampling and sample preparation for analysis of palladium carbon wastes 2020-11-19发布 2021-10-01实施 国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会 GB/T39292—2020 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准由中国有色金属工业协会提出。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本标准起草单位：贵研资源（易门）有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、陕西瑞科新 材料股份有限公司、紫金矿业集团股份有限公司、江西省汉氏贵金属有限公司、广东省工业分析检测中 心、西安凯立新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：王欢、鲁俊余、宁显雄、刘文、王淑英、赵雨、李勇、吴喜龙、王金营、周淑雁、郁丰善、 陈小兰、罗荣根、史晓妮、黎鹏、王飞、蔡军锋、林翠芳。 GB/T 39292—2020 废钯炭分析用取样和制样方法 1范围 本标准规定了废钯炭分析用取样和制样方法的一般流程、总则、取样预处理、取样、研磨渣制样、标 记储存等要求 本标准适用于在石油化工、制药行业、香料工业、染料工业和其他精细化工的加氢还原过程中，因中 毒失去催化活性的废钯炭的取样和制样。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 16297 大气污染物综合排放标准 GB 18484 危险废物焚烧污染控制标准 GB18597 危险废物贮存污染控制标准 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 批量lot size 一批废钯炭的量。 3.2 取样批 samplinglot 作为一个样品结算单元的一部分废钯炭烧渣。 3.3 楚烧盘 burningdish 用于焚烧废钯炭的盘形容器，由耐1150℃以上高温材料制成 3.4 楚烧隔间 fire compartment 用于废钯炭自由焚烧的半封闭空间，一般由耐火砖堆砌隔断。 3.5 烧渣burning cinder 废钯炭经火法焚烧富集后得到的灰分。 3.6 研磨渣 grinding slag 经球磨研细后的废钯炭烧渣。 3.7 烧结金属块 sintered metal block 废钯炭在焚烧过程中由于局部受热过高产生的无法研磨的硬质金属合金块。 1 GB/T39292—2020 3.8 初样品 initial sample 从一批研磨渣中取出的具有代表性并用于制样的少量样品。 3.9 分析用样品 laboratorysample 为送往实验室供分析测试而制备的样品。 4 一般流程 废钯炭取样制样流程如图1所示。 废钯炭 取样预处理 废钯炭烧渣 烟尘 SAC 均勾化处理 研磨渣 烧结金属块 取样 溶解 制样 取样 分析用样品 分析用样品 分析含量结算金属 图 1 废钯炭取样制样流程 5总则 5.1为防止废钯炭在运输过程中起火，在运输时应采取合理的安全措施。 5.2废钯炭到达取样地点后应当严格查验危险废物转移联单及其他相关信息 5.3废钯炭贮存及作业场地污染防控应符合GB18597规定，火法富集过程的烟气排放应符合GB18484 2 GB/T39292—2020 和GB16297的规定。 5.4作业过程中应谨慎操作防止物料散落，佩戴好防护用品，避免高温烫伤及强酸腐蚀。 5.5所用设备、容器、工具及操作场地应保持干燥洁净以免污染样品。 5.6每个批量废钯炭焚烧富集后得到的烧渣按重量<50kg，分为若干取样批分别取样结算金属。 5.7 取出的初样品为满足制样需求一般取300g～500g。 6取样预处理 6.1备料 一般情况下每个批量的废钯炭按含水量<25%与含水量≥25%分类装盘，盘内物料应摊平均匀分 布，离盘上缘口距离不少于10cm，铺料厚度不大于20cm；其他情况特殊处理。 6.2烘干 含水量<25%的废钯炭无需烘干，可直接进人焚烧富集程序。含水量≥25%的废钯炭应先经高温 焚烧炉将水分烘干至无明显水渍后再进行焚烧富集，烘干时间应根据其水分含量适当调节（见表1），烘 干过程中每隔30min应对焚烧盘内物料缓慢搅拌一次使其受热均匀。 表1烘干时间参考表 含水量 烘干温度/℃ 烘干时间/h 炉内相对压力/Pa 二燃室温度/℃ 25%~30% 1~2 ≥30%~40% 2~4 300~350 -40~0 1100~1200 ≥40%~60% 4~6 ≥60% 6~9 6.3楚烧富集 6.3.1自燃 将焚烧盘转移至专用焚烧隔间内，按100kg物料加人5L无水乙醇的比例，加入无水乙醇后立即 用明火引燃，让其自由燃烧。此过程一般持续24h～48h，待燃烧至无明火状态后，再加人约2L无水 乙醇让其继续燃烧至无明显火星状态。 6.3.2预热 将焚烧盘转移至高温焚烧炉内，缓慢升温至750℃（升温时间不少于2h），此时应有小部分物料开 始明火燃烧 6.3.3高温烧 高温焚烧炉继续升温至800℃～900℃，开始高温焚烧，工艺参数对照见表2。 3 GB/T39292—2020 表2高温梵烧工艺参数对照表 废钯炭性状种类 炉内温度/℃ 焚烧时间/h 炉内相对压力/Pa 二燃室温度/℃ 质地疏松，密度较小 2~4 800~900 -40~0 1100~1200 质地坚硬 5~6 6.4 楚烧富集物的收集 6.4.1烧渣的收集 楚烧完毕后冷却炉体至300℃左右，将焚烧盘转移至干燥、避风环境下，冷却至微热后收集烧渣并 保存于专用容器内。粘附在焚烧盘内的烧渣用工具小心剥落，确保物料不残留。 6.4.2烟尘的收集 焚烧隔间和高温焚烧炉均应采用布袋收尘和喷淋收尘联用的方式收集烟尘，且整个废炭烘干及 焚烧富集过程中收尘系统应保持全程开启，收集到的烟尘烘干后归拢到烧渣内储存。 6.5 均匀化处理 6.5.1球磨 按5.6的分批原则，将烧渣分为若干取样批后，分别用全封闭干式筒形球磨机研磨。磨球与物料的 质量比为3：1,球磨时间4h。 6.5.2筛分 球磨得到的研磨渣用0.425mm标准筛筛分，筛上物用研磨机反复研磨，再次通过0.425mm标准 筛，最终无法过筛的烧结金属块则单独收集 6.5.3混匀 将筛分后的研磨渣转移到全封闭干式筒形球磨机内再继续球磨2h，完毕后转移至储料桶内密封 储存。 6.6称重 对研磨渣及烧结金属块精确称重并作为交货、收货双方的最终结算的依据 7取样 7.1研磨渣取样 7.1.1二分法 二分器（见图2)缩分研磨渣时应选用格槽宽度为7.5mm的型号，对整个取样批的物料逐级缩分， 直至初样品重量达到制样需求。 4 GB/T39292—2020 说明： 一进样格槽； 2——接样盒。 图2二分器 7.1.2钎插法 取样钎有单管和套管两种（见图3），使用时应根据物料的深度选取合适的尺寸规格。取样时一般 先把容器中物料划分为若干相对均匀的网格，再对每一个网格钎插取样后混合为初样品。 单管钎 b) a) 套管钎 说明： 旋转把手； 2- 进样孔； 3- 一进样槽。 图3取样钎 7.1.3 旋转缩分法 旋转缩分装置由电机带动接样斗以一定速度勾速转动，通过给料器匀速输送物料至接样斗上方，物 料自由下落到接样斗内达到等比例缩分物料的目的（见图4和图5）。 5