ICS 75.160.20 E 31 DB51 四 川 省 地 方 标 准 DB51/T 2180—2016 车用汽油中甲缩醛含量测定 气相色谱法 2016 - 05 - 18 发布 四川省质量技术监督局 2016 - 06 - 01 实施 发 布 DB51/T 2180—2016 目 次 前 言 ............................................................................... II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 原理 .............................................................................. 1 4 试剂与材料 ........................................................................ 1 5 仪器 .............................................................................. 1 6 样品制备 .......................................................................... 2 7 分析步骤 .......................................................................... 2 8 结果计算 .......................................................................... 3 9 检出限 ............................................................................ 3 10 精密度 ........................................................................... 3 I DB51/T 2180—2016 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由四川省质量技术监督局归口。 本标准起草单位：成都产品质量检验研究院有限责任公司。 本标准主要起草人：郭桦、陈丽先、邹勇、毛佳伟、刘荣、曾令羲、吴艾林、罗秀超、陈思。 本标准由四川省质量技术监督局批准发布。 II DB51/T 2180—2016 车用汽油中甲缩醛含量测定 气相色谱法 警告：本标准不涉及与其应用有关的所有安全问题。在使用本标准前，用户应建立适当的安全和防 护措施，并限定其使用范围。 1 范围 本标准规定了车用汽油中甲缩醛含量的气相色谱测定方法和计算结果等内容。 本标准适用于车用汽油中甲缩醛含量的测定，浓度范围为0.5%（v/v）～5%（v/v）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4756 石油液体手工取样法 3 原理 通过外标法，用配置火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪对车用汽油中的甲缩醛的含量进行测 定。 4 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 4.1 甲缩醛：纯度≥99.0%，CAS：[109-87-5]。 4.2 稀释溶剂：异辛烷（或不含非法添加物的汽油）。 4.3 氦气。 4.4 氢气。 4.5 空气。 4.6 标准溶液：以异辛烷（或不含非法添加物的汽油）为稀释溶剂，配制甲缩醛标准混合物。标准溶 液应现用现配。 5 5.1 5.2 5.3 5.4 仪器 气相色谱仪，配有 FID 检测器，分流/不分流进样口。 移液管。 微量进样器：1 μL。 具塞玻璃容量瓶：25 mL。 1 DB51/T 2180—2016 6 样品制备 6.1 6.2 7 按照 GB/T 4756 规定取样。 自实验室收到样品起，应将盛装原始样品的容器置于 0 ～5℃下避光保存。 分析步骤 7.1 气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱仪分析的通用参数。设定的参数应保证 色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。 a) 色谱柱：rtx-wax（30m×0.25mm×0.25μm），或性能相当者； b) 色谱柱温度：柱箱初始温度35℃，保持5min，以20℃/ min升温至230℃，保持10min； c) 进样口温度：250 ℃； d) 检测器温度：250 ℃； e) 载气：氦气、氢气、空气，载气压力分别为0.4MPa、0.4MPa、0.5MPa；柱流量1.0mL/min，分 流比200:1； f) 进样量：0.6 μL。 7.2 标准曲线绘制 用移液管移取甲缩醛至 25 mL 容量瓶中，用异辛烷（或不含非法添加物的汽油）定容至刻度并摇 匀，取适量各个浓度的标准混合物溶液，分别注入色谱仪，并得到色谱峰面积（标准色谱图见图 1）。 配制 0.5、1、3、4、5%（v/v，体积分数）五种不同浓度的甲缩醛化合物混合标准溶液。 1——甲缩醛 图1 2 车用汽油中甲缩醛典型色谱图 DB51/T 2180—2016 7.3 测定 取试样直接作为待测样品，进行气相色谱仪测定。 7.4 空白试验 随同试样做空白试验。 8 结果计算 测量甲缩醛各组分的峰面积，各浓度的含量 Ci 以质量分数表示，按式（1）计算： Ci = C s × Ai × 100 % …………………………（1） As 式中： Ci——组分i的含量，%； Ai——组分i的峰面积； Cs——标准样品中组分的含量，%； As——标准样品中组分的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值。结果保留至小数点后 2 位。 9 检出限 本方法中甲缩醛的检出限为 0.10%。 10 精密度 结果见表1。 表1 精密度 物质名称 甲缩醛 重复性限r 0.09 单位: (%) 再现性限R 0.15 _________________________________ 3 DB51/T 2180—2016