中华人民共和国国家标准 大气降水中氯化物的测定 GB 13580.9--92 硫氰酸汞高铁光度法 Determination of chloride in wet precipitation- Ferrithiocyanate spectrophotometry 1主题内容与适用范围 1.1本标准规定了大气降水中氯化物的硫氰酸汞高铁光度法。 1.2本标准适用于大气降水样品中氟化物测定。 1.3本标准最低检出浓度为0.03mg/L，测定范围为0.4~6.0mg/L。 2 引用标准 GB13580.2大气降水样品的采集与保存 3原理 氯离子与硫氰酸汞反应，交换出的硫氰酸根离子与三价铁离子反应，生成红色硫鼠酸铁络合物，于 波长460nm处进行分光光度测定。 4 试剂 4.1氟化物标准贮备液：1000μg/mL。称取2.1028g氯化钾（105℃烘2h），溶于水，定容至1000mL。 4.2氯化物标准使用液：10μg/mL。吸取氯化物标准贮备液（4.1)5.00mL于500mL容量瓶中，用水 稀释到刻度。 4.3高氯酸溶液：（1+2）。量取100mL高氯酸加入到200mL水中，摇匀。 4.4硫酸铁铵溶液：60g/L。称6g硫酸铁铵（NH,FeSO,·12H2O），用高氯酸溶液（4.3)溶解，稀释到 100mL。如浑浊应过滤。 4.5硫氰酸钾溶液：40g/L。称4g硫氰酸钾(KCNS)溶于水，稀释到100mL。 4.6硝酸溶液：0.5mol/L。吸取7.0mL硝酸用水稀释到200mL。 4.7硫氰酸汞-乙醇溶液：4g/L。称0.4g硫鼠酸汞，用无水乙醇配成100mL溶液。用定性滤纸过滤，收 集滤液于棕色瓶中备用。 硫鼠酸汞的制备：称5g硝酸汞(Hg（NO3)2H,O)溶于200mL硝酸溶液（4.6)中，加3mL硫酸铁铵 溶液（4.4），在搅拌下，滴加硫氰酸钾溶液（4.5)至试验呈微橙红色为止。生成硫氰酸汞白色沉淀，用G3 砂芯漏斗（4.3)过滤，并用水充分洗涤（用倾洗法），将沉淀放入干燥器中自然干燥，贮于棕色瓶中。 5 仪器 5.1分光光度计。 5.210mL具塞比色管。 国家环境保护局1992-06-20批准 1993-03-01实施 57 GB13580.9-92 5.3G3砂芯漏斗。 6样品采集与保存 按GB13580.2执行。 7 步骤 7.1校准曲线的绘制：取10mL干燥比色管8支，分别加入氯化物标准使用液（4.2)0,0.30，0.50，1.00， 1.50，2.00，2.50，3.00mL，各加水至10mL，再向各管加入2.00mL硫酸铁铵溶液（4.4），加入硫氰酸汞 溶液（4.6）1.00mL，混匀。室温下放置20min。于波长460nm处，用20mm吸收池，以水作参比测量吸 光度。绘制氯化物的校准曲线。 7.2样品测定：根据降水中氯化物的含量，吸取5.00mL样品于10mL干燥比色管中，加水至10mL， 以下按绘制校准曲线的步骤（7.1)进行操作，由测得的吸光度，从校准曲线上查得氯化物含量。 8分析结果的表述 降水中氯化物(按Cl-计)的浓度以mg/L表示，用下式计算： M 式中：C一样品中氯化物的浓度，mg/L， M从校准曲线上查得氟化物的含量，g； V取样体积，mL。 9精密度和准确度 2.98mg/L，Na+0.44mg/L的合成水样进行测定，测定结果Cl的相对标准偏差为4.1%，相对误差为 -3. 0% 。 附加说明： 本标准由国家环境保护局提出。 本标准由中国环境监测总站负责归口和解释。 本标准由中国环境监测总站负责起草。 本标准主要起草人吴国平、魏复盛。 58