中华人民共和国国家标准 UDC 614.777:543 水质五氯酚的测定 .42.06 藏红T分光光度法 GB9803---88 Water quality--Determination of pentachlorophenol by safranine-T spectrophotometric method 1适用范围 本标准适用于含五氯酚工业废水以及被五氯酚污染的水体中五氯酚的测定。其测定浓度范围为 0.01 mg/L。 2原理 用蒸馏法蒸馏出五氯酚，从而与高沸点酚类和其他色素等干扰物分离。被蒸馏出的五氯酚在硼酸盐 缓冲液（pH9.3)存在下，可与藏红T生成紫红色络合物，用乙酸异戊酯萃取，置于波长535nm下，测定 吸光度。 3试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。所用的水指蒸馏水或具有同等纯度的去离子水。 3.1五氯酚(CsC15OH），化学纯。 3.2藏红T(Safranine-T),编号82555,染料。 3.3乙酸异戊酯（CH:COOCsHn）。 3.4四硼酸钠（Na2B,Oz·10H20）。 3.510%（m/V）氢氧化钠溶液。 3.6无水硫酸钠。 3.7磷酸(HsP0)·p=1.70g/mL(85.0%)。 3.810%（m/V)硫酸铜溶液。 3.90. 1%(m/V)甲基橙指示剂溶液(methyl orange)。 3.10五氮酚贮备液：准确称取五氯酚（3.1)0.5000g于小烧杯中，逐滴加入氢氧化钠溶液（3.5) 10mL，边加边搅拌，然后，加入少量水，使之全部溶解后，移入500mL棕色容量瓶中，并用水稀释至标 线。其浓度为1.000mg/L，置冰箱内，避光保存。 3.11五氯酚使用溶液 取五氯酚贮备液（3.10)1.00mL于100mL棕色容量瓶中，加水至标线，其浓度为0.010mg/mL，临 用时配制。 3.12藏红T-硼酸盐缓冲液 称取0.1g藏红T(3.2），19.1g四硼酸钠（3.4)共溶于水中，并稍微加热至全溶，稀释至1000mL。每 次用30～50mL乙酸异戊酯（3.3)反复萃取，弃去有机相，直至乙酸异戊酯萃取液的透光率约为93%为 国家环境保护局1988-08-15批准 1988-12-01实施 165 GB 9803--88 止（以乙酸异戊酯（3.3)为参比液），将此液贮于冷暗处。 4仪器 4.1500mL全玻璃磨口蒸馏器。 4.2250mL分液漏斗。 4.3分光光度计。 4.4实验室常规玻璃器具与设备。 5样品 5.1样品采集 样品采集后应即时加磷酸（3.7)酸化至pH4以下。因五氯酚在酸性条件下稳定，并加入适量硫酸铜 （18/L）,以抑制微生物对五氯酚的分解作用。 5.2样品运输及保存 样品存放在硬质玻璃瓶中，运输途中要避光，因五氮酚能被光降解。贮于冰箱中避光保存。采集后在 24 h内进行测定。 6 步骤 6.1空白试验 最大试份体积为100mL，相对标准偏差不得大于10%时，测定下限为1μ8。 取水100mL，采用与试样完全相同的步骤进行平行测定。 6.2测定 6.2.1预蒸馏 取200mL（或取适量稀释至200mL）试样，移入蒸馏器（4.1）中，补加25mL水，加入数粒玻璃珠，再 加2～3滴甲基橙指示剂溶液（3.9），用磷酸（3.7)调节至pH4以下（溶液呈粉红色。若采样时已加过，且酸 量已够，则不加），加硫酸铜溶液（3.8)3～5mL（若采样时已加过，则不加），连接冷凝器，加热蒸馏，收集 馏出液200mL。 6.2.2显色 取馏出液（6.2.1)100.0mL于250mL分液漏斗（4.2)中，加入藏红T-硼酸盐缓冲液（3.12)5mL，混 匀。 6.2.3萃取 准确加入乙酸异戊酯（3.3)10.0mL于分液漏斗中，塞紧剧烈振摇1.5min，静置15min，弃去水相， 加入无水硫酸钠（3.6)0.3～0.5g，置暗处30min。用滤纸擦干漏斗颈管内壁，弃去最初流出的萃取液后， 直接放入20mm的比色Ⅲ中。 6.2.4分光光度测定 于535nm波长处，以空白试验（6.1)为参比液，测量乙酸异戊酯萃取液（6.2.3)的吸光度。 6.3校准 6.3.1校准系列的制备 于一组7个分液漏斗（4.2）中，分别加入50mL水，依次加入0；0.20；0.50；1.00；2.00；3.50；5.00mL 五氯酚使用溶液（3.11），再分别加水至100mL。 按6.2.2～6.2.4程序进行测定。 6.3.2校准曲线的绘制 以零管为参比液，由校准系列测得的吸光度值，绘制吸光度对五氯酚含量(ug)的校准曲线。 6.4结果表示 166