UDC 621. 039. 543.4 F 46 中华人民共和国国家标准 GB/T 14501.1~14501.5—93 六氟化铀中硼、磷、钨、钼、锯、 、 钛、锆、硅的测定 Determination of boron,phosphorus,tungsten, molybdenum,niobium,titanium,zirconium and silicon in uranium hexafluoride 1993-06-19发布 1994-04-01实施 国家技术监督局 发布 中华人民共和国国家标准 六氟化铀中钨、钼、锯、钛、锆的测定 GB/T14501.3—93 化学光谱法 Spectrochemical determination of tungsten,molybdenum,niobium, titanium and zirconium in uranium hexafluoride 主题内容与适用范围 本标准规定了六氟化铀中钨、钼、铌、钛、锆的测定方法原理和分析步骤。 本标准适用于六氟化铀中钨、钼、锯、钛、锆含量的测定，取样量为含铀0.3g的六氟化铀水解液，测 定范围为0.3~16μg/g铀。 20μg时，对其余四种杂质无干扰。 2方法提要 试样用浓硫酸赶氟，用高氟酸将待测元素氧化为高价。在10mol/L盐酸介质中用N-苯甲酰-N-苯 基羟胺(BPHA)-三氮甲烷作萃取剂，使待测杂质与铀分离，将三氟甲烷挥发干后，用浓硝酸和少量硫酸 溶解沉淀，再把溶液蒸干，在500C灼烧3h，以除去碳。用盐酸、氢氟酸混合溶液溶解残渣、蒸干，用 3mol/L盐酸溶解，交流电弧干渣法作光谱测定。 3试剂 3. 1 三氯甲烷：分析纯。 盐酸：优级纯，密度1.19g/cm*。用石英亚沸蒸馏器提纯，并经标定。 3.3 硝酸：优级纯，密度1.42g/cm，用石英亚沸蒸馏器提纯，并经标定。 3.4 高氯酸（HCIO.）：优级纯，密度1.67g/cm。 3.5 硫酸：优级纯，密度1.84g/cm。 3.6 氢氟酸：优级纯，密度1.15g/cm。 3. 7 (3.1)中。 3.8酒石酸溶液：18g/100mL，称取分析纯酒石酸18g·溶于高纯水(3.17)并稀释至100mL。 3.9# 盐酸溶液：1+1。 3.10盐酸溶液：c(HCI)=10mol/L。 3. 11 盐酸溶液：c(HCI)=3mol/L。 3.12 硝酸溶液：c(HNO,)=8mol/L。 3. 13 硫酸溶液：1+1. 3. 14 硫酸溶液：1%。 3.15 氢氟酸溶液：1+1000。 国家技术监督局1993-06-19批准 1994-04-01实施