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中华人民共和国国家标准 锰矿石化学分析方法 GB/T14949.1---94 铬量的测定 Manganese ores--Determination of chromium content 本标准等效采用1S0)619-1981《锰矿有—量的测定- 二苯碳酰二耕光度法和过硫酸银滴 定法》。 第一篇 二苯碳酰二光度法 1主题内容与适用范围 本标准规定了二苯碳酰二肼光度法测定铬量。 本标准适用于锰矿石中铬量的测定。测定范围:≤0.100%。 2方法提要 试样用无水碳酸钠和过氧化钠熔融,熔融物用水浸取,在硫酸介质中,六价铬离子与“苯碳酰.:胖 生成紫纤色络合物,于分光光度计上波长540nm处,测量其吸光度。 钒今超过(.1%时干扰测定,可借助于氯甲烷萃取钒的8-羟基喹啉盐而消除。 3试剂 3.1混合熔剂:无水碳酸钠和过氧化钠(1+1)。用时配制。 3.2无水乙醇。 3.3.三氯甲烷。 3.4硫酸.c(1/2H.S0,)=6mol/L。 3.5硫酸.c(1/2HzSO,)2mol/L 3.6过硫酸铵溶液(250g/L)。用时配制。 3.7二苯碳酰二屏溶液(1g/.):称取0.1g二苯碳酰一耕溶解于10ml乙酸溶液(80%+m/m)中t.并 用水稀释至100ml.,混勾。用时配制。 3.88-羟基喹啉溶液(25g/L);称取2.5g8-羟基喹啉溶解于乙酸溶液【c(CH.C()OH)-2mol/1.J中, 并用此乙酸溶液稀释至100mL,混匀。 3.9硫酸银溶液(2.5g/L)。 3.10饹标准溶液:称取0.2828g预先经180~200℃烘干至恒量并在干煤器中冷部至率温的重铬酸 钾(基准试剂),于250ml烧杯中.用水溶解,移入1000mL容量瓶中,并用水稀释至刻度.混匀,此 溶液1ml.命100格铬。 3.11甲基橙溶液(1g/1.)。 国家技术监督局1994-01-18批准 1994-10-01实施 x12 GB/T14949.1-94 4仪器、设备 常用实验室仪器、设备及 4.1刚玉。 4.2马弗炉:可将温度控制在650~750C, 4.3分光光度计:具有近紫外可见区分光光度计。 5试样 试样应通过(.100mm筛网,并在实验室条件下风下, 6分析步骤 6.1试料量 称取约1g试样,精确至0.0001g。 与测定同时称取试样测定湿存水的质量百分数(A)。计算铬量结果时,应将所得结果(质量百分数) 乘以换算系数(K),即为完全于燥试样中所测定铬量的质量百分数, 换算系数(K)二: 100 100-A 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于刚玉埚(4.1)中,加入约8g混合熔剂(3.1),混匀,覆盖少诈混合熔剂 (3.1),置于约700C的马弗炉(4.2)内,熔融15~20min。 6.3.2熔融物冷却后,置于预先盛有150~200mL近沸水的400ml.烧杯中,加热漫取,取下烧杯,稍 冷,用水洗净刚压蜗并取出。加热溶液至沸腾,煮沸15~20min,逐滴加入无水乙醇(3.2),再至绿色 消失并继续煮沸1~2min。溶液冷却后,连同其沉淀物一起移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混 匀,静置使沉淀物沉降,将溶液干过滤于250mL烧杯中。 6.3.3移取10.00mL滤液置于100ml.烧杯中,滴加23滴甲基橙浴液(3.11)、用硫酸(3.5)和至 黄色转变为橙红色,混匀2min。 6.3.4当钒量大于0.1%时,移取10.00mL滤液置于100mL的分液漏斗中,按6.3.3进行中和后加 三氮甲烷层并弃去。再重复用三氯甲烷(3.3)萃取2~3次,以确保钒的8-羟基喹啉盐萃取完全。将经萃 取后含铬的溶液过滤于100mL烧杯中,用温水洗涤5~6次,以下按6.3.5进行。 6.3.5加入2ml.硫酸(3.4)和4mL硫酸银溶液(3.9),煮沸,于沸腾液中加入2ml过硫酸铵溶液 20~30s,用水稀释至刻度,再混匀 6.3.6将部分溶液(6.3.5)移入吸收血中(若试料含铬量不大于0.03%,用3cm吸收Ⅲl:含铬址大于 0.03%,用1cm吸收),以水为参比,于分光光度计波长540nm处,测量其吸光度(光度测量应在10) ~15min之间进行)。减去随同试料所做空白的吸光度,从工作曲线上查出相应的铬量。 6.4工作曲线的绘制 君试料含铬量不大于0.03%时,移取0、0.50、1.00、2.00、3.00mL铬标准溶波(3.10);含铬量人F 0.03%时,移取0、3.00、5.00、7.00、10.00mL铬标准溶液(3.10),置于刚玉埚,低温蒸发金1.以 下按6.3.1~6.3.6进行。以铬量为横坐标,以减去绘制工作曲线空白后的吸光度为纵坐标,绘制1.作曲 线。 213
GB-T 14949.1-1994 锰矿石化学分析方法 铬量的测定
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