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中华人民共和国国家标准 化工用石灰石中二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法 GB/T15057.5—94 Limestone for chemical industry -Determination of silicon dioxide content ---Molybdenum blue spectrophotometric method 1主题内容与适用范围 本标准规定了钼蓝分光光度法测定二氧化硅的含量。 本标准适用于化工用石灰石产品中二氧化硅含量的测定,测定范为0.05%~5%。 2 引用标准 GB6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T9721化学试剂分子吸收分光光度法通(紫外和可见光部分) 3方法捶要 试样经碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,稀盐酸浸取。在pH约1.1的酸度下,铝酸铵与硅酸形成硅钼杂 多酸,以乙醇作稳定剂,在草酸-硫酸介质中用碗酸亚铁铵将其还原成硅钼蓝,于分光光度计波长680nm 处测量吸光度。 4试剂和溶液 本标准中所用水应符合GB6682中二级水的规格;所列的试剂,无特殊规定外,均指分析纯试剂。 4.1混合熔剂:取2份无水碳酸钠(GB639)与1份硼酸(GB628)研细,混匀。 4.2盐酸(GB622):1+6溶液。 4.3盐酸:1十29溶液。 4.495%乙醇(GB679)。 4.5钼酸铵L(NH)MO,02·4H2OJ(GB657):60g/L溶液。称取6g钼酸铵浴于50mL热水中,冷却, 用水稀释至100rnL,过滤后贮于塑料瓶中。 4.6草酸-硫酸混合溶液:称取3g草酸(GB9854)溶于100m硫酸(GB625)1+9溶液中。 4.7硫酸亚铁铵[FeSO·(NH>,SO,·6HzOJGB661):60g/L溶液。称取6g硫酸亚铁铵溶于50mL 水中,加5~6滴硫酸(GB625),用水稀释至100mL,过滤后使用(使用期为一周)。 4.8二氧化硅标准溶液:200μg/mL。称取0.2000g已于950~1000C灼烧30min并置于干燥器中冷 却至室温的二氧化硅(高纯试剂)于铂中,加3g混合熔剂(4.1),混匀,再覆盖1g混合熔剂。盖上 埚盖并留一缝磁,置于高温炉中于950℃熔融20min,取出,冷却。将埚置于盛有100mL热水的聚四 氟乙烯塑料烧杯中,加热浸取熔块,至溶液清亮。用热水洗出地埚及盖,冷却至室温,溶液移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含200μg二氧化硅(使用期为一个月)。 国家技术监督厨1994-05-05批准 1995-02-01实施 194 GB/T15057.5--94 水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含20μg二氧化硅(使用前配制)。 5仪器 分光光度计:应符合GB9721之规定。 6试样 实验室样品通过125um试验筛(GB6003),于105~110C干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室 温。 7分析步骤 7.1按表1的规定称取试样,精确至0.0001g,置于铂埚中。同时做空白试验。 表1 加入盐酸溶液(4.2) 稀释用容量瓶 二氧化硅含量,% 称取试样量,名 吸收池厚度,cm 体积,mL 体积,mL 0.05~0.25 0. 4 55 100 3 0. 2 55 100 2 >0.25~1.0 >1. 0~5. 0 0. 1 100 250 2 7.2加入2~3g混合熔剂(4.1),混匀,再覆盖1g混合熔剂。盖上埚盖并留一缝隙,置于高温炉中从 低温升至950℃,保持10min,取出,冷却。将埚置于聚四氟乙烯塑料烧杯中,按表1的规定量加入盐酸 溶液(4.2),盖上表面通,低温加热浸出熔融物,用水洗出埚及盖。继续加热至溶液清亮,冷却至室温, 按表1的规定,移入相应的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 7.3吸取10.00mL试液置于100mL容量瓶中,加10.0mL乙醇(4.4),补加水至40mL。 7.4加5.0mL钼酸铵溶液(4.5),播匀,放置10min。入20.0mL草酸-硫酸混合溶液(4.6),摇勾,放 置5min。加入5.0mL硫酸亚铁铵溶液(4.7),用水稀释至刻度,摇匀。 7.5按表1的规定选用相应的吸收池,在分光光度计波长680nm处,以空白试验溶液作参比,测量吸 光度。 8工作曲线的绘制 10.0mL盐酸溶液(4.3)的100mL容量瓶中,加10.0mL乙醇(4.4),补加水至40mL。以下按7.4,7.5 条步骤进行,其中以试剂空白作参比,测量吸光度。以二氧化硅量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘 制工作曲线。 9分析结聚的表述 以质量百分数表示的二氧化硅(SiO,)含量()按下式计算: miX10~6 ×100 V1 m· 式中m 一从工作曲线上查得的二氧化硅量,格g, V,--——吸取试样溶液的体积,mL V—试样溶液的总体积,mL 195
GB-T 15057.5-1994 化工用石灰石中二氧化硅含量的测定 钼蓝分光光度法
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