中华人民共和国国家标准 GB1886.83—2016 食品安全国家标准 食品添加剂 铵磷脂 2016-08-31发布 2017-01-01实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会发布GB1886.83—2016 1 食品安全国家标准 食品添加剂 铵磷脂 1 范围 本标准适用于食用油脂(通常是硬化植物油)经甘油解制成脂肪酸甘油一酯和甘油二酯的混和物, 用五氧化二磷进行磷酸化反应,并用氨中和而得的食品添加剂铵磷脂。 2 结构式 其中,R可以是甘油一酯或甘油二酯。 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 状态 油质状的半固态取适量试样置于清洁、干燥的白瓷盘中,在 自然光线下观察其状态 3.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 磷(以P计),w/% 3.0~3.4 附录A中A.3 氨态氮(以N计),w/% 1.2~1.5 附录A中A.4 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 2.0 GB5009.12GB1886.83—2016 2 附 录 A 检验方法 A.1 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试剂中 所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。 A.2 鉴别试验 A.2.1 磷酸根的鉴别方法 A.2.1.1 试剂和材料 A.2.1.1.1 无水碳酸钠。 A.2.1.1.2 硝酸。 A.2.1.1.3 钼酸铵溶液。 A.2.1.2 鉴别方法 称取1g试样,置于瓷蒸发皿中,加入2g无水碳酸钠,在电炉上加热灼烧,冷却后用5mL水和 5mL硝酸溶解残渣,加入5mL钼酸铵,加热至沸腾,产生黄色沉淀。 A.2.2 脂肪酸和铵离子的鉴别方法 将1g试样和25mL的0.5mol/L乙醇-氢氧化钾溶液加热回流,冷凝器末端会溢出氨气,并能使 石蕊试纸变色。回流1h后冷却残余物为钾皂。 A.3 磷(以P计)的测定 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 硫酸。 A.3.1.2 硝酸。 A.3.1.3 高氯酸。 A.3.1.4 钒酸铵-钼酸铵溶液:分别用水溶解20g钼酸铵和1g钒酸铵,将两溶液混合,加入140mL硝 酸,用水稀释至1000mL,混匀。 A.3.1.5 五氧化二磷标准贮备溶液:将磷酸二氢钾在110℃±2℃烘2h,在干燥器中冷却后称取3.835g (精确至0.0005g),加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含五氧 化二磷2.00mg。 A.3.1.6 五氧化二磷标准工作溶液:准确吸取50.0mL五氧化二磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含五氧化二磷0.2mg。GB1886.83—2016 3 A.3.2 仪器和设备 分光光度计:波长范围包含420nm。 A.3.3 分析步骤 A.3.3.1 试样溶液的制备:用小称量瓶称取1.5g~1.6g试样,精确至0.0002g,置于已加入5mL硫 酸和10mL硝酸的300mL凯氏烧瓶中。于电热板或电炉上小火加热消化,不断轻轻晃动烧瓶使试样 完全与酸液接触,而后强火加热反应。反复加入同样量硝酸(每次加入时应预先冷却烧瓶)至试样完全 分解,使溶液变清澈并呈金黄色,冷却,加入5mL高氯酸,加热使试样溶液氧化并在瓶内形成白色烟 雾,冷却后加入5mL水,加热至白烟冒尽。冷却后,用水小心稀释试验溶液,再冷却,全部转移至 500mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。 A.3.3.2 空白试验溶液的制备:除不加试样外,其他操作及加入试剂的种类和量与A.3.3.1相同。 A.3.3.3 比色溶液的制备:按照表A.1于3个100mL容量瓶中分别移入各种溶液,加入25mL钒酸 铵-钼酸铵溶液,摇匀,于20℃稀释至刻度并再摇匀。静置10min后用于测定。 表A.1 比色溶液配制表 容量瓶编号移取溶液的体积/mL 五氧化二磷标准工作溶液 试样溶液 空白试验溶液 A 25.0 0 25.0 B 30.0 0 25.0 C 0 25.0 0 A.3.3.4 测定:使用1cm比色皿,于420nm波长,以容量瓶A溶液调吸光度为零后,分别测定容量瓶 B溶液和容量瓶C溶液的吸光度。 A.3.4 结果计算 磷(以P计)的质量分数w1,按式(A.1)计算: w1=5+A1 A2æ èçö ø÷×0.436×1 1000 m×25 500×100%……………………(A.1) 式中: A1 ———容量瓶B中溶液的吸光度; A2———试样试验的吸光度; 0.436———五氧化二磷换算为磷的系数; 1000———换算系数; m———试样的质量,单位为克(g); 25 500———换算系数。 A.4 氨态氮(以N计)的测定 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 硅油。