书 书 书中华人民共和国国家标准 犌犅 １９０３ ． ５８ — ２０２２ 食品安全国家标准 食品营养强化剂 　 碳酸锰 ２０２２  ０６  ３０ 发布 ２０２２  １２  ３０ 实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国家市场监督管理总局 发布书 书 书犌犅 １９０３ ． ５８ — ２０２２ １ 　　　　食品安全国家标准 食品营养强化剂 　 碳酸锰 １ 　 范围 本标准适用于以硫酸锰和碳酸氢铵为原料 ， 经化学合成制得的食品营养强化剂碳酸锰 。 ２ 　 分子式和相对分子质量 ２ ． １ 　 分子式 ＭｎＣＯ ３ ２ ． ２ 　 相对分子质量 １１４．９５ （ 按 ２０１８ 年国际相对原子质量 ） ３ 　 技术要求 ３ ． １ 　 感官要求 感官要求应符合表 １ 的规定 。 表 １ 　 感官要求 项 　 目 要 　 求 检验方法 色泽 浅红色至浅棕色 状态 粉末 取适量试样置于清洁 、 干燥的白瓷盘中 ， 在自然光线下 ， 观察其色泽和状态 ３ ． ２ 　 理化指标 理化指标应符合表 ２ 的规定 。 表 ２ 　 理化指标 项 　 目 指 　 标 检验方法 碳酸锰含量 （ 以 ＭｎＣＯ ３ 计 ）， 狑 ／ ％ ≥ ９０．０ 附录 Ａ 中 Ａ．４ 氯化物 （ 以 Ｃｌ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．０１ 附录 Ａ 中 Ａ．５ 硫酸盐 （ 以 ＳＯ ４ 计 ）， 狑 ／ ％ ≤ ０．５ 附录 Ａ 中 Ａ．６ 总砷 （ 以 Ａｓ 计 ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ３．０ ＧＢ５００９．１１ 或 ＧＢ５００９．７６ 铅 （ Ｐｂ ）／（ ｍｇ ／ ｋｇ ） ≤ ２．０ ＧＢ５００９．１２ 或 ＧＢ５００９．７５犌犅 １９０３ ． ５８ — ２０２２ ２ 　　　　 附 　 录 　 犃 检验方法 犃 ． １ 　 警告 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性 ， 使用时应小心谨慎并按照相关规定操作 。 若溅到皮肤上应立即用水冲洗 ， 严重者应立即治疗 。 在使用挥发性酸时 ， 应在通风橱中进行 。 犃 ． ２ 　 一般规定 本标准除另有规定外 ， 所用试剂的纯度应在分析纯以上 ， 所用标准滴定溶液 、 杂质测定用标准溶液 、 制剂及制品 ， 应按 ＧＢ ／ Ｔ６０１ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０２ 、 ＧＢ ／ Ｔ６０３ 的规定制备 ， 试验用水应符合 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 中三级水的规定 。 试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时 ， 均指水溶液 。 犃 ． ３ 　 鉴别试验 犃 ． ３ ． １ 　 试剂和溶液 犃 ． ３ ． １ ． １ 　 盐酸 。 犃 ． ３ ． １ ． ２ 　 乙酸 。 犃 ． ３ ． １ ． ３ 　 硝酸 。 犃 ． ３ ． １ ． ４ 　 盐酸溶液 ： 取盐酸 （ Ａ．３．１．１ ） ５０．０ｍＬ ， 加水定容至 １００ｍＬ ， 摇匀 ， 即得 。 犃 ． ３ ． １ ． ５ 　 硝酸溶液 ： 取硝酸 （ Ａ．３．１．３ ） ２５．０ｍＬ ， 加水定容至 １００ｍＬ ， 摇匀 ， 即得 。 犃 ． ３ ． １ ． ６ 　 硫化铵 。 犃 ． ３ ． １ ． ７ 　 铋酸钠 。 犃 ． ３ ． １ ． ８ 　 氢氧化钙饱和溶液 ： 称取约 ３ｇ 氧化钙 ， 精确至 ０．１ｇ ， 置于试剂瓶中 ， 加入 １０００ｍＬ 水 ， 盖上瓶塞 ， 用力振摇后 ， 放置澄清 ， 使用时取上层清液 。 犃 ． ３ ． ２ 　 仪器和设备 电子天平 ： 感量为 ０．１ｍｇ 、 ０．０１ｇ 和 ０．１ｇ 。 犃 ． ３ ． ３ 　 鉴别方法 犃 ． ３ ． ３ ． １ 　 锰鉴别 犃 ． ３ ． ３ ． １ ． １ 　 称取 １ｇ 试样 ， 滴加盐酸溶液至样品完全溶解 ， 然后继续加入盐酸溶液成为 ２０ｍＬ 测试样液 ， 再逐滴加入硫化铵 ， 产生橙红色沉淀 ， 静置 １０ｍｉｎ 后 ， 再逐滴加入乙酸 ， 沉淀逐渐溶解 。 犃 ． ３ ． ３ ． １ ． ２ 　 称取 １ｇ 试样 ， 溶解于硝酸溶液 ， 加少许铋酸钠粉末产生紫红色 。 犃 ． ３ ． ３ ． ２ 　 碳酸根鉴别 称取 １ｇ 试样 ， 加水 １００ｍＬ ， 在试液中滴加盐酸溶液 ， 释放出无色无味气体 ， 通入氢氧化钙饱和溶液中 ， 溶液先呈白色浑浊液 ， 继续通气浑浊变清 。犌犅 １９０３ ． ５８ — ２０２２ ３ 　　　　 犃 ． ４ 　 碳酸锰含量的测定 （ 硫酸亚铁铵滴定法 ） 犃 ． ４ ． １ 　 方法原理 试样在磷酸介质中 ， 加入高氯酸将锰氧化成三价 ， 以 犖  苯代邻氨基苯甲酸为指示剂 ， 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定 ， 据滴定试样与空白试验所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的差值计算碳酸锰含量 。 犃 ． ４ ． ２ 　 试剂和材料 犃 ． ４ ． ２ ． １ 　 磷酸 。 犃 ． ４ ． ２ ． ２ 　 硝酸 。 犃 ． ４ ． ２ ． ３ 　 盐酸 。 犃 ． ４ ． ２ ． ４ 　 高氯酸 。 犃 ． ４ ． ２ ． ５ 　 硫酸 。 犃 ． ４ ． ２ ． ６ 　 硫酸溶液 ： ５＋９５ （ 体积比 ）， 取硫酸 （ Ａ．４．２．５ ） ５ 份 ， 加同体积水 ９５ 份 ， 摇匀 ， 即得 。 犃 ． ４ ． ２ ． ７ 　 硫酸溶液 ： １＋４ （ 体积比 ）， 取硫酸 （ Ａ．４．２．５ ） １ 份 ， 加同体积水 ４ 份 ， 摇匀 ， 即得 。 犃 ． ４ ． ２ ． ８ 　 重铬酸钾标准溶液 犮 １６ Ｋ ２ Ｃｒ ２ Ｏ ７ （） ＝０．０４０００ｍｏｌ ／ Ｌ ［ ］ ： 称取 １．９６１５ｇ 基准重铬酸钾 （ 预先 １５０℃ 干燥 ２ｈ 并在干燥器中冷却至室温 ）， 置于 ２５０ｍＬ 烧杯中 ， 加适量水溶解 ， 移入 １０００ｍＬ 容量瓶中 ， 用水定容至刻度 ， 混匀 。 犃 ． ４ ． ２ ． ９ 　 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 ［ 犮 （ ＮＨ ４ ） ２ Ｆｅ （ ＳＯ ４ ） ２ · ６Ｈ ２ Ｏ ≈ ０．０４ｍｏｌ ／ Ｌ ］， 每次使用前进行标定 。 犃 ． ４ ． ２ ． ９ ． １ 　 配制称取 １５．６８ｇ 硫酸亚铁铵溶于 １０００ｍＬ 硫酸 （ Ａ．４．２．６ ） 中 ， 混匀 。 犃 ． ４ ． ２ ． ９ ． ２ 　 标定移取 ２５．００ｍＬ 重铬酸钾标准溶液 （ Ａ．４．２．８ ） 置于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 ４０ｍＬ 硫酸溶液 （ Ａ．４．２．７ ）、 ５ｍＬ 磷酸 （ Ａ．４．２．１ ）， 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 （ Ａ．４．２．９ ） 滴定至橙黄色消失 ， 滴加 ２ 滴 犖  苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液 （ Ａ．４．２．１０ ）， 继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点 。 按式 （ Ａ．１ ） 计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对碳酸锰的滴定度 犜 １ ， 单位为克每毫升 （ ｇ ／ ｍＬ ）。 犜 １ ＝ 犮 × 犞 １ × 犿 １ × １０ － ３ 犞 ２ － 犞 ３ …………………………（ Ａ．１ ） 　　 式中 ： 犜 １ ——— 硫酸亚铁铵标准滴定溶液对碳酸锰的滴定度 ， 单位为克每毫升 （ ｇ ／ ｍＬ ）； 犮 ——— 重铬酸钾标准溶液的浓度 ， 单位为摩尔每升 （ ｍｏｌ ／ Ｌ ）； 犞 １ ——— ２５．００ ， 移取的重铬酸钾标准溶液体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犿 １ ——— １１４．９５ ， 碳酸锰的摩尔质量 ， 单位为克每摩尔 （ ｇ ／ ｍｏｌ ）； １０ －３ ——— 计算因子 ； 犞 ２ ——— 滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）； 犞 ３ ——— 滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积 ， 单位为毫升 （ ｍＬ ）。 犃 ． ４ ． ２ ． ９ ． ３ 　 空白值的测定移取 １０．００ｍＬ 重铬酸钾标准溶液 （ Ａ．４．２．８ ） 置于 ２５０ｍＬ 锥形瓶中 ， 加入 ４０ｍＬ 硫酸溶液 （ Ａ．４．２．７ ）、 ５ｍＬ 磷酸 （ Ａ．４．２．１ ）， 用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 （ Ａ．４．２．９ ） 滴定至橙黄色消失 ， 滴加 ２ 滴 犖  苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液 （ Ａ．４．２．１０ ）， 继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点 ， 记录体积 犞 ４ 。 再移取 １０．００ｍＬ 重铬酸钾标准溶液 （ Ａ．４．２．８ ） 于上述锥形瓶中 ， 再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 （ Ａ．４．２．９ ） 滴定