ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.101—2016 食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of multiple miticide residues in royaljelly- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 101—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2571—2010《进出口蜂王浆中多种杀螨剂残留量检测方法 气相色谱一质谱 法》。与SN/T2571一2010相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”; 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2571—2010。 I GB 23200. 101—2016 食品安全国家标准 蜂王浆中多种杀螨剂残留量的测定 气相色谱一质谱法 1 范围 本标准规定了蜂王浆中杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒 螨灵残留量的气相色谱一质谱测定和确证方法。 本标准适用于蜂王浆中杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨矾、哒 螨灵残留量的测定和确证，其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中的杀螨剂残留经正已烷十丙酮(1十1,体积比)混合溶剂提取，用弗罗里硅土柱净化，气相色 谱一质谱一负化学源测定,外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1 乙醚(C4H1oO):色谱纯。 4.1.2正已烷(C.H14）:色谱纯。 4.1.3丙酮(C.HO):色谱纯。 4.1.4氯化钠(NaCI)。 4.1.5无水硫酸钠（Na2SO,）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。 4.2标准品 杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵标准物质：纯度≥ 99%,参见附录 A。 4.3标准溶液配制 4.3.1杀螨醚、甲基克杀螨、杀螨酯、乐杀螨、乙酯杀螨醇、溴螨酯、三氯杀螨砜、哒螨灵标准储备溶液： 分别准确称取适量标准物质，用正已烷配成浓度为100μg/mL的标准储备液。保存于4℃冰箱内。 据需要，用正已烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。保存于4℃冰箱内， 4.4材料 弗罗里硅土固相萃取柱(6mL/1g)或相当者。使用前,柱内填约10mm高无水硫酸钠层，用5mL 正已烷淋洗活化固相萃取柱。 1