ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.103—2016 食品安全国家标准 蜂王浆中双甲胖及其代谢产物残留量的 测定 气相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of amitraz and its metabolite residues in royal jelly- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 103—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2574—2010《进出口蜂王浆中双甲及其代谢产物残留量检测方法 气相色 谱一质谱法》。与SN/T2574一2010相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口蜂王浆”改为“蜂王浆”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2574—2010。 工 GB 23200. 103—2016 食品安全国家标准 蜂王浆中双甲胖及其代谢产物残留量的测定 气相色谱一质谱法 1范围 本标准适用于蜂主浆中双甲胖及其代谢产物残留量的测定和确证，其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经酸水解，碱化后用正已烷一乙醚（2十1，体积比)混合溶剂提取，酸、碱液一液分配净化，气相 色谱一质谱测定和确证,外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1正已烷(C.H14）:色谱纯。 4.1.2乙醚(C4H1oO):色谱纯。 4.1.3丙酮(C:H.O)：色谱纯 4.1.4氯化钠(NaCI)：650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。 4.2溶液配制 4.2. 1盐酸溶液(2. 0mol/L) 用移液管移取90mL盐酸,加水稀释定容至500mL。 4.2.2氢氧化钠溶液(10 mol/L) 称取40g氢氧化钠，加水溶解定容至100mL。 4.3标准品 4.3.1双甲（amitraz,CigH23N3CAS号：33089-61-1，相对分子质量为293）标准物质：纯度> 99%。 4.3.22,4-二甲基苯胺(2,4-Dimethyl aniline,CgHuN,CAS号：95-68-1,相对分子质量为121)标 准物质：纯度>99% 4.4标准溶液配制 4.4.1双甲胖标准溶液 准确称取适量的双甲标准物质，用丙酮配成浓度为100μg/mL的标准储备液。根据需要，用丙 1