ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.105—2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱一柱后衍生荧光检测法 National food safety standards- Determination of carbaryl residue in meat and meat products- HPLC-fluoresce detector with post column derivation 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 105—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替SN/T0122—2011《进出口肉及肉制品中甲萘威残留量检验方法 液相色谱一柱后衍 生荧光检测法》。与SN/T0122—2011相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0122—1992、SN/T 0122—2011。 H GB 23200.105—2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中甲萘威残留量的测定 液相色谱一柱后衍生荧光检测法 1 范围 本标准规定了肉及肉制品中甲萘威残留量的液相色谱一柱后衍生荧光检测法 本标准适用于牛肉、鸡肉、虾肉、鱼肉及火腿罐头中甲萘威残留量的测定，其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 用内酮一石油醚混合溶液提取样品中的甲萘威残留物，经凝胶层析柱净化后，浓缩，高效液相色谱 分离，经柱后衍生后，用荧光检测器检测，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯试剂,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1乙腈(CH:CN):色谱纯。 4. 1. 2 乙酸乙酯(C4H:O2）:色谱纯。 4.1.3环已烷(CH12）：色谱纯。 4.1.4丙酮(CH;COCH3):色谱纯。 4. 1.5 5石油醚：沸程30℃～60℃。 4. 1.6 6无水硫酸钠（NazSO4）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。 4.1.7氯化钠(NaCI)。 4.1.8柱后衍生试剂。 4. 1. 9 邻苯二甲醛(CgH.O2,O-Phthaladehyde,OPA)。 4. 1. 10 巯基乙醇(C,H.OS,Thiofluor)。 4.2溶液配制 4.2.1 NaOH溶液(0.2%,m/):取 2 gNaOH,以水定容至 1 000 mL。 4.2.2邻苯二甲醛稀释液：硼砂溶液（0.4%,m/)。 4.2.3邻苯二甲醛试液：溶剂储罐中注人945mLOPA稀释剂，用惰性气体（氮气）吹扫至少10min， 100mgOPA固体溶解于约10mL的色谱纯甲醇中,将 OPA溶液加人除氧的 OPA稀释剂中,溶解2g 巯基乙醇固体于5mLOPA稀释剂中，加人到储罐中，盖上瓶盖，打开气流，再不断地吹扫几分钟，关闭 1