食 品 安 全 国 家 标 准 植 物 源 性 食 品 中 喹 啉 铜 残 留 量 的 测 定 高 效 液 相 色 谱 法 2 5 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 6 5 . 1 0 0 G 2 3 2 0 0 . 1 1 7 — 2 0 1 9 N a t i o n a l f o o d s a f e t y s t a n d a r d — D e t e r m i n a t i o n o f o x i n e - c o p p e r r e s i d u e i n f o o d s o f p l a n t o r i g i n — H i g h p e r f o r m a n c e l i q u i d c h r o m a t o g r a p h y G B 2 0 1 9 0 8 1 5 发 布 － － 2 0 2 0 0 2 1 5 － － 实 施 发 布 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 中 华 人 民 共 和 国 国 家 卫 生 健 康 委 员 会 GB２３２００􀆰１１７—２０１９ 　 　 　 食品安全国家标准 植物源性食品中喹啉铜残留量的测定　高效液相色谱法 １　范围 本标准规定了植物源性食品中喹啉铜残留量的高效液相色谱测定方法. 本标准适用于植物源性食品中喹啉铜残留量的测定. ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的应用文件,仅注日期的版本适用于本文件. 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件. GB２７６３食品安全国家标准　食品中农药最大残留限量 GB/T６６８２分析实验室用水规格和试验方法 ３　原理 试样中残留的喹啉铜,用１％草酸溶液提取,亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱净化,１％ 草酸水溶液复溶,用带有紫外检测器的高效液相色谱测定,外标法定量. ４　试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和符合GB/T６６８２规定的一级水. ４􀆰１　试剂 ４􀆰１􀆰１　草酸(C２H２O４,CAS号:１４４－６２－７):分析纯. ４􀆰１􀆰２　甲醇(CH３OH,CAS号:６７－５６－１). １􀆰２　溶液配制 ４􀆰２􀆰１　草酸溶液(１０g/L):称取１０g草酸加水溶解,用水定容至１L. ４􀆰２􀆰２　氢氧化钠溶液(１mol/L):称取４g氢氧化钠,用水溶解并稀释至１００mL. ４􀆰２􀆰３　淋洗液:甲醇－水溶液(１＋９,体积比):量取１００mL甲醇,加入到９００mL水中,混匀. ４􀆰２􀆰４　洗脱液:草酸甲醇溶液(１０g/L),称取１g草酸,用１００mL甲醇溶解,混匀. ４􀆰２􀆰５　流动相A:称取１􀆰２６g草酸,用水溶解并定容至１L,过０􀆰２２μm有机滤膜,现用现配. ４􀆰３　标准品 喹啉铜(C１８H１２N２O２Cu,CAS号:１０３８０－２８－６):纯度≥９８％. ４􀆰４　标准溶液配制 ４􀆰４􀆰１　喹啉铜标准储备溶液(１００mg/L):称取１０mg(精确至０􀆰１mg)喹啉铜标准品于１００mL聚丙烯容 量瓶中,用甲醇溶解后定容,作为标准储备溶液,－１８℃以下保存,有效期６个月. ４􀆰４􀆰２　喹啉铜标准工作溶液(１０mg/L):吸取１０mL(精确至０􀆰１mL)喹啉铜标准储备溶液于１００mL聚 丙烯容量瓶中,用甲醇定容,配制成标准工作溶液,０℃~５℃保存,有效期１个月. ４􀆰５　材料 ４􀆰５􀆰１　有机滤膜:０􀆰２２μm. ４􀆰５􀆰２　聚乙烯筛板:２０μm,１３mm,或者相当规格的滤膜. １GB２３２００􀆰１１７—２０１９ ４􀆰５􀆰３　亲水亲脂平衡的水可浸润性的反相固相萃取柱(HLB固相萃取柱):２００mg,６mL,或相当者. ４􀆰５􀆰４　精密pH试纸:pH２􀆰７~４􀆰７. ５　仪器和设备 ５􀆰１　高效液相色谱仪:配有紫外检测器或者二极管阵列检测器. ５􀆰２　分析天平:感量０􀆰１mg和感量０􀆰０１g. ５􀆰３　容量瓶:１L. ５􀆰４　聚丙烯广口瓶:２５０mL. ５􀆰５　聚丙烯容量瓶:１００mL. ５􀆰６　聚丙烯试管:１０mL. ５􀆰７　聚丙烯离心管:１５０mL. ５􀆰８　振荡仪. ５􀆰９　离心机:≥５０００r/min. ５􀆰１０　氮吹仪. ５􀆰１１　涡旋振荡合器. ５􀆰１２　固相萃取装置. ６　试样制备 蔬菜、水果和食用菌样品按相关标准取一定量,样品取样部位按GB２７６３的规定执行.对于个体较 小的样品,取样后全部处理;对于个体较大的基本均匀样品,可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处 理;对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异的样品,可在不同部位切取小片或截成小段后处理;取后的 样品将其切碎,充分混匀,用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆.匀浆放入聚乙烯容器中. 取谷类样品５００g,粉碎后使其全部可通过４２５μm的标准网筛,放入聚乙烯瓶或袋中.取油料作物、 茶叶、坚果和香辛料样品各５００g,粉碎后充分混匀,放入聚乙烯瓶或袋中. 植物油类样品搅拌均匀. 试样于－２０℃~－１６℃条件下保存. ７　分析步骤 ７􀆰１　提取 ７􀆰１􀆰１　蔬菜、水果、植物油和食用菌 称取１０g(精确至０􀆰０１g)试样于２５０mL聚丙烯广口瓶中,加入９０mL草酸溶液(４􀆰２􀆰１),振荡提取 １h,转移至离心管(５􀆰７),４０００r/min离心５min,上清液(植物油取水相层)转移至１００mL聚丙烯容量 瓶,用草酸溶液定容至１００mL,准确移取１０mL提取液过聚乙烯筛板(４􀆰５􀆰２),然后用氢氧化钠溶液 (４􀆰２􀆰２)调节pH至３,待净化. ７􀆰１􀆰２　谷物、油料、坚果 称取５g(精确至０􀆰０１g)试样于２５０mL聚丙烯广口瓶中,准确加入１００mL草酸溶液(４􀆰２􀆰１),振荡 提取１h,转移至离心管(５􀆰７),４０００r/min离心５min,取１０mL上清液用氢氧化钠溶液(４􀆰２􀆰２)调节pH 至３,４０００r/min离心５min,取上清液过聚乙烯筛板(４􀆰５􀆰２),待净化. ７􀆰１􀆰３　茶叶和香辛料 称取５g试样(精确至０􀆰０１g)于２５０mL聚丙烯广口瓶中,准确加入１００mL草酸溶液(４􀆰２􀆰１),振荡 提取１h,转移至离心管(５􀆰７),４０００r/min离心５min,取１０mL上清液过聚乙烯筛板(４􀆰５􀆰２),用氢氧化 钠溶液(４􀆰２􀆰２)调节pH值至３,待净化. ７􀆰２　净化 ２