ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.24—2016 食品安全国家标准 粮谷和大豆中 11种除草剂残留量的测定 气相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of 11 herbicide residues in cereals and soybean- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.24—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T0712—2010《进出口粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱一质 谱法》。与SN/T0712—2010相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口粮谷”改为“粮谷”。 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0712—1997、SN/T 0712—2010。 I GB 23200. 24—2016 食品安全国家标准 粮谷和大豆中11种除草剂残留量的测定 气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了粮谷和大豆中11种除草剂残留量的气相色谱一质谱检测方法。 本标准适用于大米、玉米、小麦和大豆中乙草胺、戊草丹、甲草胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、丁草胺、氟 酰胺、丙草胺、灭锈胺、吡氟酰草胺和苯噻酰草胺残留量的测定和确证,其他食品可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中残留的除草剂用正已烷和丙酮提取，提取液浓缩后，经中性氧化铝固相萃取柱或弗罗里硅土 固相萃取柱净化，用气相色谱一质谱仪检测和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水 4.1试剂 4.1.1 丙酮(C.HsO):色谱纯。 4.1.2正已烷(CH14）：色谱纯。 4.1.3乙腈(CH;CN):色谱纯。 4.1.4氯化钠(NaCI)。 4.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）：经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。 4.2溶液配制 4.2.1正已烷一丙酮溶液（2十1，体积比）：取200mL正已烷，加入100mL丙酮，摇匀备用。 4.2.2正已烷一丙酮溶液（9十1,体积比）：取900mL正已烷，加人100mL丙酮，摇匀备用。 4.2.3正已烷一丙酮溶液（8十2,体积比）：取800mL正已烷，加人200mL丙酮，摇匀备用。 4.3标准品 11种除草剂标准品：纯度≥95.0%。 4.4标准溶液配制 标准储备溶液：分别准确称取农药标准品（见附录A），用正已烷分别配制成浓度为100μg/mL～ 1000μg/mL的标准储备液。标准储备液于一18℃条件下储存；根据需要再用正已烷稀释成适当浓度 的标准工作液，于0℃～4℃条件下储存。 4.5材料 4.5.1中性氧化铝固相萃取柱:6 mL/1 000mg。使用前预先依次用3mL丙酮、5mL正已烷活化，