ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.3—2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 第3部分：液相色谱一质谱/质谱法测定 食品中环已烯酮类除草剂残留量 National food safety standards- Determination of herbicide residues- Determination of cyclohexanediones herbicide residues in foods 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 3—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1737.3—2010《除草剂残留量检验方法 第3部分：液相色谱一质谱/质谱法测 定进出口食品中环已烯酮类除草剂残留量》。与SN/T1737.3一2010相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1737.3—2010。 I GB 23200.3—2016 食品安全国家标准 除草剂残留量检测方法 草剂残留量 1范围 本标准规定了食品中吡喃草酮、禾草灭、噻草酮、烯草酮、烯禾啶、丁苯草酮、三甲苯草酮、环苯草酮 残留量的液相色谱一质谱/质谱测定方法， 本标准适用于大米、大豆、猪肉、牛肝、鸡肝、牛奶、橙、蓝莓、菠菜、洋葱、核桃仁、茶叶中吡喃草酮、禾草 灭、噻草酮、烯草酮、烯禾啶、丁苯草酮、三甲苯草酮、环苯草酮残留量的测定和确证,其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中残留的环已烯酮类除草剂用酸性乙腈或乙腈提取，提取液经N-丙基乙二胺（PSA)、十八烷 基硅烷(ODS)和石墨化炭黑净化,用液相色谱一质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1 乙腈(CH;CN):色谱纯。 4. 1. 2 乙酸(CH;COOH)(99. 5%)。 4. 1.3甲酸(HCOOH)(88. 0%)。 4. 1. 4 乙酸钠(CH;COONa)。 4.1.5氯化钠(NaCI)。 4.1.6无水硫酸镁（MgSO4）：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。 4.2溶液配制 4.2.11%乙酸乙溶液：取10mL乙酸，加人990mL乙腈，混匀。 4.2.260%乙腈水溶液：取60mL乙腈，加人40mL水，混匀。 4.2.3甲酸一水溶液（0.2十999.8,体积比）：取0.2mL甲酸，用水溶解并稀释至1000mL。 4.3标准品 环已烯酮类标准品：烯草酮（Clethodim），CAS号：99129-21-2，纯度≥99%；吡喃草酮（Te praloxydim),CAS号：149979-41-9,纯度≥99%;噻草酮(Cycloxydim),CAS号：101205-02-1,纯度≥ 93.5%;三甲苯草酮（Tralkoxydim）,CAS号：87820-88-0,纯度≥93.5%;禾草灭（Alloxydim）,CAS号： 55634-91-8，纯度≥98%;环苯草酮（Profoxydim),CAS号：139001-49-3,纯度≥98.5%；丁苯草酮 1