ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.31—2016 食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定 气相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of flumioxazin residues in foods- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 31—2016 前創言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1983—2007《进出口食品中丙氟草胺残留量检测方法 气相色谱 一质谱法》。 与SN/T1983—2007相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1983—2007。 I GB 23200.31—2016 食品安全国家标准 食品中丙炔氟草胺残留量的测定气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了食品中丙炔氟草胺残留量的制样和气相色谱一质谱联用检测方法。 本标准适用于苹果、菠菜、姜、鱼、鸡肉、猪肉、大豆、大米、杏仁和猪肝中丙炔氟草胺残留量的定量测 定，其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经乙腈或乙酸乙酯提取,氨基固相萃取柱净化,洗脱液浓缩后定容，采用气相色谱一质谱选择 离子监测模式进行测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1 乙腈(CH:CN):色谱纯。 4.1.2甲苯(C,Hs):色谱纯。 4.1.3乙酸乙酯(C4H.Oz):色谱纯。 4.1.4正已烷(CH14）：色谱纯。 4.1.5无水硫酸钠（NazSO4）：650℃灼烧4h,储于密封容器中备用。 4.2试剂配制 4.2.1乙腈饱和正已烷：取少量乙腈加人正已烷中，剧烈振摇，并继续加人乙至出现明显分层，静置 备用。 4.2.2乙腈一甲苯(3+1)：取300mL乙腈,加人100mL甲苯,摇匀备用。 4.3标准品 丙炔氟草胺(Flumioxazin,CHisFN2O4，CAS号：103361-09-7)标准品：纯度>99% 4.4标准溶液配制 4.4.1丙炔氟草胺标准溶液：准确称取适量的丙炔氟草胺标准品，用乙腈配制成浓度为100μg/mL的 标准储备液，此溶液保存在棕色容量瓶中，在0℃～4℃条件下保存。根据需要再用乙腈稀释储备液，配 制成适当浓度的标准工作液，在0℃～4℃条件下保存。 4.4.2基质标准工作溶液：基质标准工作溶液是将适量的丙炔氟草胺标准使用液，用空白基质提取液 配成适当浓度的基质标准工作溶液。基质标准工作溶液应现用现配。 1