ICS 65.100 G 25 GE 中华人民共和国国家标准 GB 23200.42—2016 食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法 National food safety standards- Determination of haloxyfop residue in cereal 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 42—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T1017.9一2004《进出口粮谷中吡氟乙草灵残留量检验方法》。与SN/T 1017.9—2004相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口粮谷”改为“粮谷”。 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 1017.9—2004。 I GB 23200.42—2016 食品安全国家标准 粮谷中氟吡禾灵残留量的检测方法 1范围 本标准规定了粮谷中氟吡禾灵残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。 本标准适用于大米中氟吡禾灵残留量的检验。其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 用磷酸和丙酮提取试样中的氟吡禾灵，提取液用三氯甲烷萃取，再通过液液分配净化。然后经五氟 溴甲苯衍生后过硅胶小柱净化,用带电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4. 1.1 三氯甲烷(CHCl3):重蒸馏。 4. 1.2无水乙醚(C4HoO):重蒸馏。 4.1.3 3正已烷（CsH14）：农残分析用 4.1.4丙酮(C.H.O):重蒸馏。 4.1.5 5二氯甲烷(CHzCl2):重蒸馏。 4. 1.6磷酸(H;PO4)。 4. 1. 7 三乙胺(C, His N)。 4. 1.8 甲苯(C,Hs)。 4. 1. 9 盐酸(HCI) 4.1.10 0无水硫酸钠(Na2SO4）：无水硫酸钠在650℃烘4h,放人干燥器内备用。 4.2溶液配制 4.2.1磷酸盐溶液:1g氢氧化钠和17g磷酸氢二钠,以水溶解,稀释至500mL。 4.2.2五氟溴甲苯(PFBBr)衍生化试剂:100μL五氟溴甲苯溶于4.9mL甲苯中。 4.3标准品 氟吡禾灵标准品：含量99.5%。 4.4标准溶液配制 氟吡禾灵标准溶液：准确称取适量的氟吡禾灵标准品，用甲醇配成0.1mg/mL的储备液，根据需要 1