ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.51—2016 食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定 液相色谱一质谱/质谱法 National food safety standards- Determination of dinotefuran residue in foods- Liquid chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.51—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2231—2008《进出口食品中呋虫胺残留量检测方法 液相色谱一质谱/质谱 法》。与SN/T2231—2008相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -SN/T 2231—2008。 GB 23200.51—2016 食品安全国家标准 食品中呋虫胺残留量的测定液相色谱一质谱／质谱法 1 范围 本标准规定了食品中呋虫胺残留量的制样和液相色谱一质谱/质谱法 本标准适用于小麦、花生、玉米、菠菜、苹果、胡萝卜、紫苏叶、猪肉及马哈鱼中呋虫胺残留量的检测 和确证。其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品用乙腈提取，提取液加人无水硫酸钠脱水后，用石墨化非多孔碳柱（Envi-Carb)/酰胺丙基甲硅 烷基化硅胶柱（LC-NH2）净化，液相色谱一质谱/质谱法测定，外标法定量 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.1试剂 4. 1.1 乙腈(C,H3N):色谱纯。 4.1.2正已烷(C.H14）：色谱纯。 4.1.3丙酮(C:H.O):色谱纯。 4. 1. 4乙醚(C4H1oO):色谱纯。 4.1.5氯化钠(NaCI):优级纯。 4.1.6无水硫酸钠(NazSO4）：650℃灼烧4h，自然冷却后储于密封瓶中备用。 4. 1.7 磷酸氢二钾（K2HPO4）。 4.1.8磷酸二氢钾（KHzPO4）。 4.1.9氢氧化钠(NaOH)。 4.1.10盐酸(HC1)：优级纯。 4.2溶液配制 4.2.11mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠,溶于1L水中。 4.2.21mol/L盐酸：称取36.5g盐酸,溶于1L水中。 4.2.3正已烷饱和已腈：在250mL的分液漏斗中分别加人100mL乙腈和100mL正已烷，充分振摇， 静置分层，下层为正已烷饱和乙腈。 4.2.4丙酮一正已烷(1十1,体积比)：将等体积丙酮和正已烷混合，充分振摇 1