ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.53—2016 食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定 气相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of flusilazole residue in foods- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.53—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 气相色谱一质谱法》。与 SN/T2236—2008相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行” 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2236—2008。 GB 23200. 53—2016 食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定 气相色谱一质谱法 1 范围 本标准规定了食品中氟硅唑残留量测定的气相色谱一质谱法及确证方法 本标准适用于大米、大豆、小菘菜、鲜豌豆、梨、柑橘、花生、茶叶、牛肉、鸡肉、虾肉、蜂蜜中氟硅唑残 留量的检测和确证，其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经乙腈提取,水果、蔬菜经石墨化炭黑和氨基固相萃取串联柱净化,粮谷、坚果、肉类、茶叶和蜂 蜜经弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱一质谱检测和确证，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1乙腈(CH:CN):色谱纯。 4.1.2甲苯(C,H):色谱纯。 4.1.3正已烷(C.H14）:色谱纯。 4.1.4乙醚(CH1.O)：色谱纯。 4.1.5氯化钠(NaCI)：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。 4.1.6无水硫酸钠（NazSO4）：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。 4.2溶液配制 4.2.1正已烷一乙醚(8+2,体积比):取800mL正已烷,加人200mL乙醚,摇匀备用。 4.2.2乙一甲苯（7十3，体积比）：取700mL乙腈，加300mL甲苯，摇匀备用。 4.3标准品 4.3.1氟硅唑（Flusilazole，CiHisF2NSi,CAS号：85509-19-9,相对分子质量为315）标准物质：纯 度>99%。 4.4标准溶液配制 4.4.1氟硅唑标准溶液：准确称取适量的氟硅唑标准物质，用乙腈配成浓度为100μg/mL的标准储备 液。根据需要用乙睛稀释至适当浓度的标准工作液。标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为12 个月；标准工作液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月 1