ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.66—2016 食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定 气相色谱一质谱法 National food safety standards- Determination of tebufenpyrad residue in foods- Gas chromatography-mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.66—2016 前言 本标准按照GB/T1.1给出的规则起草 本标准代替SN/T2646—2010《进出口食品中吡螨胺残留量检测方法 气相色谱一质谱法》。与 SN/T2646—2010相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式： 标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2646—2010。 H GB 23200.66—2016 食品安全国家标准 食品中吡螨胺残留量的测定气相色谱一质谱法 1范围 本标准规定了食品中吡螨胺残留量检测和制样、气相色谱一质谱检测和确证方法。 本标准适用于菠菜、藕、草莓、花生、鸡肉、猪肉、鳕、蜂蜜、板栗和茶叶中吡螨胺残留量的测定和确 证；其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经乙腈提取，以正已烷液液分配和硅酸镁固相萃取柱净化，用气相色谱一负化学源质谱测定， 外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水 4.1试剂 4.1.1丙酮(CH.O)：残留级。 4.1.2乙腈(C,H:N):农药残留级。 4.1.3正已烷(C.H14）：农药残留级。 4.1.4氯化钠(NaCI)：650℃灼烧4h，置人干燥器中冷却，备用。 4.2溶液配制 4.2.1丙酮一正已烷（3十7，体积比）：取300mL丙酮，加人700mL正已烷，摇匀备用。 4.3标准品 4.3.1吡螨胺标准品（tebufenpyrad,CisH24CINO)：纯度≥96.5%。 4.4标准溶液配制 4.4.1吡螨胺标准溶液的配制：准确称取适量标准品，用少量的丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为 1.0mg/mL的标准储备液。根据需要再用丙酮一正已烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。保存于 一18℃中。 4.5材料 4.5.1硅酸镁(cleanert florisil)固相萃取柱：3mL/500mg,或相当者。 5仪器与设备 5.1气相色谱一质谱仪：配有负化学源。 1