1 GBICS 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 23200.7—2016 代替 GB/T 19426 —2006 食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中 497种农药及相关 化学品残留量的测定 气相色谱 -质谱法 National food safety standards — Determination of 497 pesticides and related chemicals residue s in honey, fruit juice and wine Gas chromatography - mass spectrometry 2016-12-18发布 2017-06-18实施 中华人民共和国国家卫生和计划 生育委员会 中华人民共和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB GB 23200.7—2016 I 目 次 前言„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„Ⅱ 1 范围„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 1 2 规范性引用文件„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 1 3 原理„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 1 4 试剂和材料„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 1 5 仪器和设备„„„„„„„„ „„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 2 6 试样制备„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 2 7 分析步骤„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 2 8 结果计算和表述„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 3 9 精密度„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 4 10 定量限和回收率„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 4 附录A（资料性附录） 497种农药及相关化学品中、英文名称、方法定量限、分组、溶剂选择和混合 标准溶液浓度表„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 5 附录B（资料性附录） 497种农药及相关化学品和内标化合物的保留时间、定量离子、定性离子及定 量离子与定性离子的比值„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 17 附录C（资料性附录） A、B、C、D、E五组农药及相关化学品选择离子监测分组表„„„„„„„ 32 附录D（资料性附录）标准物质在蜂蜜基质中选择离子监测 GC-MS图„„„„„„„„„„„„„ 36 附录E（资料性附录）实验室内的相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 41 附录F（资料性附录）实验室间的相对标准偏差„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„„ 42 附录G（资料性附录）样品的添加浓度及回收率的实验数据„„„„„„„„„„„„„„„„ 43 GB 23200.7—2016 II 前 言 本标准代替 GB/T 19426 -2006《蜂蜜、果汁和果酒中 497种农药及相关化学品残留量的测定气相色 谱-质谱法》 。 本标准与 GB/T 19426-2006相比，主要变化如下： —标准文本格式修改为食品安全国家标 准文本格式； —标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： —GB/T 19426 -2006。 GB 23200.7—2016 1 食品安全国家标准 蜂蜜、果汁和果酒中 497种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱 -质谱法 1 范围 本标准规定了蜂蜜、果汁和果酒中 497种农药及相关化学品（参见附录 A）残留量气相色谱 -质谱测 定方法。 本标准适用于蜂蜜、果汁和果酒中 497种农药及相关化学品残留量的测定， 其它食品可参照执行。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅 所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用二氯甲烷提取，经串联 Envi-Carb1）和Sep-Pak-NH 22）柱净化，用乙腈 -甲苯溶液（ 3+1）洗脱 农药及相关化学品，用气相色谱 -质谱仪检测。 4 试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯， 水为符合 GB/T 6682 中规定的一级水 。 4.1 试剂 4.1.1乙腈（CH 3CN，75-05-8）：色谱纯。 4.1.2丙酮(CH 3COCH 3，67-64-1)：色谱纯。 4.1.3二氯甲烷（ CH 2Cl2，75-09-2） ：色谱纯。 4.1.4无水硫酸钠（ Na2SO 4，7757 -82-6） ：分析纯。用前在 650℃灼烧 4h，贮于干燥器中，冷却后备用。 4.1.5甲苯（ C7H8，108-88-3） ：优级纯。 4.1.6正己烷（ C6H14，110-54-3） ：色谱纯。 4.2标准品 农药及相关化学品标准物质：纯度≥ 95%，参见附录 A。 4.3标准溶液配制 4.3.1标准储备溶液 分别称取 5mg~10mg（精确至 0.1mg）农药及相关化学品各标准物分别于 50mL烧杯中，根据标准 物的溶解性选甲苯、甲苯 -丙酮混合液、二氯甲烷等溶剂溶解，转移到 10mL容量瓶中，分别用相应的 试剂或溶液定容至刻度（溶剂选择参见附录 A） ，标准溶液避光 4℃保存，保存期为一个月。 4.3.2混合标准溶液（混合标准溶液 A、B、C、D和E） 按照农药及相关化学品 的保留时间，将 497种农药及相关化学品 分成 A、B、C、D、E五个组，并 根据每种 农药及相关化学品 在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的质量浓度。本标准对 497种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液质量浓度参见附录 A。 依据每种农药及相关化学品的分组号、混合标准溶液质量浓度及其标准储备液的质量浓度，移取 一定量的单个农药及相关化学品标准储备溶液于 100mL容量瓶中，用甲苯定容至刻度。混合标准溶液