ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.75—2016 食品安全国家标准 食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法 National food safety standards- Determination of flonicamid residue in foods 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.75—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替SN/T2796—2011《进出口食品中氟啶虫酰胺残留量的检测方法》。与SN/T2796- 2011相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式： 标准名称和范围中“进出口食品”改为“食品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN/T 2796—2011。 I GB 23200. 75—2016 食品安全国家标准 食品中氟虫酰胺残留量的检测方法 1范围 本标准规定了食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱法检测和液相色谱一质谱/质谱确证方法。 本标准适用于生菜、胡萝卜、菜心、大米、柑橘、葡萄、板栗、牛肉、羊肝、鸡肉、罗非鱼、番茄酱、茶叶、 蜂蜜中氟啶虫酰胺残留量的定量测定和定性确证,其他食品可参照执行。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样经乙酸乙酯提取后,通过凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)净化,气相色谱外标法定量 测定，液相色谱一质谱/质谱法确证。 4试剂和材料 除另有规定外，试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1环已烷(C.H12,CAS号:110-82-7)。 4.1.3甲醇(CH:OH,CAS号:67-56-1):色谱纯。 4.1.4氯化钠(NaC1,CAS号:7647-14-5)。 4.1.5无水硫酸钠(Na2SO4,CAS号：15124-09-1)：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封 瓶中备用。 4.2溶液配制 4.2.1乙酸乙酯一环已烷溶液（1十1)：取200mL乙酸乙酯，加人200mL环已烷，摇匀备用。 4.2.2甲醇一水溶液（9十1)取900mL甲醇，加入100mL水，摇匀备用。 4.3标准品 氟啶虫酰胺(flonicamid)标准物质(C.H,F:NO,CAS号：158062-67-0）：纯度≥98.8%。 4.4标准溶液配制 4.4.1氟啶虫酰胺标准储备液(1.0mg/mL）：准确称取适量氟啶虫酰胺,用乙酸乙酯配制成浓度为 1.0mg/mL的标准储备液。该溶液于一18℃中保存。 4.4.2氟啶虫酰胺标准中间溶液(100μg/mL）：准确吸取适量标准储备液，用乙酸乙酯稀释至浓度为 100μg/mL的标准中间溶液。该溶液在一18℃中保存。 4.4.3氟啶虫酰胺标准工作液：使用前根据需要将标准中间溶液用各种样本的空白基质稀释成适当浓 1