ICS 65.100 G 25 GB 中华人民共和国国家标准 GB 23200.80—2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法 National food safety standards- Determination of temephos residue in meat and meat products 2016-12-18 发布 2017-06-18实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共和国农业部发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200. 80—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草 本标准代替SN/T0709—2012《出口肉及肉制品中双硫磷残留量检测方法》。与SN/T0709- 2012相比，主要变化如下： 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式； 标准名称中“出口肉及肉制品”改为“肉及肉制品”； 标准范围中增加“其他食品可参照执行”； 删除了抽样步骤； 自制弗罗里硅土柱改为商品化柱 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： SN 0709—1997、SN/T 0709—2012。 I GB 23200. 80—2016 食品安全国家标准 肉及肉制品中双硫磷残留量的检测方法 1 范围 本标准规定了出口肉及肉制品中双硫磷残留量的气相色谱一质谱测定方法 本标准适用于出口猪肉中双硫磷残留量的测定,其他食品可参照执行。 2天 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 试样中残留的双硫磷用乙腈一甲醇混合液（4十1，体积比)提取，提取液用三氯甲烷萃取，三氯甲烷 经浓缩至干，残渣用正已烷溶解，溶液过弗罗里硅土柱净化。用乙酸乙酯一正已烷混合液（3十7，体积 比)洗脱，洗脱液经浓缩后用正已烷定容，溶液供气相色谱一质谱法测定，外标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1试剂 4.1.1乙腈(C,H3N):农残级。 4.1.2甲醇(CH:O):农残级。 4. 1. 3 3三氯甲烷(CHCl3）:农残级。 4.1.4乙酸乙酯(C4H:O2）：农残级。 4.1.5 5正已烷（C.H14）：农残级。 4. 1. 6 5无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，储于密封容器中，冷却后备用。 4.2溶液配制 4.2.1硫酸钠溶液：5%水溶液。 4.2.2乙腈一甲醇混合液（4十1,体积比）：取400mL乙腈，加人100mL甲醇，摇匀备用。 4.2.3乙酸乙酯一正已烷混合液（3十7,体积比）：取300mL乙酸乙酯，加人700mL正已烷，摇匀备用， 4.3标准品 双硫磷标准物质：纯度≥98.0%。 4.4标准溶液配制 双硫磷标准溶液：准确称取适量的双硫磷标准品，用少量苯溶解。然后，用正已烷配制成浓度为 2.0mg/mL的标准储备液，在冰箱冷藏保存。根据需要，再用正已烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。 4.5材料 弗罗里硅土柱：4 g。 1